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【全】XRF检测技术详解：原理、过程、特点、样品制备及常见问题

X射线荧光分析原理 XRF(X射线荧光)是一种用于测定材料中元素组成的无损分析技术。XRF 技术通过分析可样品由一级X射线源激发而散射出的荧光(或二级)X射线，来确定样品的化学属性。本文对XRF进行详细的分析，包括：XRF检测技术原理、XRF检测技术的过程、XRF检测技术的特点、XRF检测技术的样品制备要求及XRF检测常见26个问题。

阅读：10159+ 时间：2024-07-24 源于：99 作者：ccpst 电话：400-9621-929


XRF检测(X射线荧光)分析原理：XRF(X射线荧光)是一种用于测定材料中元素组成的无损分析技术。XRF 技术通过分析可样品由一级X射线源激发而散射出的荧光(或二级)X射线，来确定样品的化学属性。样品中的每一种元素受激发后都会产生一组特定独特的荧光X射线(“指纹”)，因此对于材料化学成分定量及定性分析而言，XRF 光谱法是一种非常好的技术。康派斯小编对XRF进行详细的分析，包括：XRF检测技术原理、XRF检测技术的过程、XRF检测技术的特点、XRF检测技术的样品制备要求及XRF检测常见26个问题。


XRF检测(X射线荧光)光谱解读：大多数原子都有几个电子轨道(例如K壳层、L壳层、M 壳层)。当X射线能量导致电子进出这些壳层时，会产生强度不同的 XRF峰，并且将以图表形式在光谱中显示X射线强度峰与能量峰的函数关系。峰能量用于识别元素，峰高度度通常表示其浓度。

XRF检测(X射线荧光)的过程

 

1.用受控 x射线管发出的高能X射线照射固体或液体样品。

2.当样品中的某个原子被能量充足(大于原子的K或L壳层结合能)的X射线撞击时，就会从原子的一个内轨道壳层中逐出一个电子。

3.原子恢复稳定性，并使用来自原子更高能量轨道壳层之一的电子填补内轨道壳层的空缺。

4.电子通过释放荧光,X射线降至较低能量状态。该X射线的能量等于电子两个量子态之间的特定能量差。这种能量的测量是 XRF 分析的基础。

XRF检测(X射线荧光)的特点

1. 谱线简单，干扰少，不同元素X射线波长具有特征性。

2. 无需破坏样品：且固体、粉末、液体样品皆可以分析。

3. 分析元素范围及浓度范围广：对轻元素的灵敏度要低一些，除少量轻元素不能分析，元素周期表其他元素皆可，分析元素定量可达ppm级别，但定量分析需要标样。常规测试范围11Na-92U，部分仪器可以测到O元素，如果需要测到O需要备注好。

4.无损分析：在测定中不会引起化学状态的改变，也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量，结果重现性好。是一种物理分析方法，所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析，不过容易受元素相互干扰和叠加峰的影响。    

 

XRF检测(X射线荧光)的样品要求

 

XRF样品制备简单，但并非无需样品处理，XRF对样品中元素分布均匀性、样品颗粒度、样品表面光滑度、表面粉尘、矿物效应等有要求，这些方面都会不同程度影响分析精度，使用者可以通过相关的样品制备方法消除或者改善这些影响，譬如：研磨、压片、熔片等方法是XRF通常采用的样品制备方法。

制样方法

介绍

研磨

颗粒较大的样品才需要研磨，要求研磨成200目以下的粉末

压片法

简单、快速、节省

熔片法

精密度好；均匀性好，样品要求高；

不可用熔片法测试的样品：Pb 、Bi、Sb、Sn、Ag、Hg 的化合物、硫化物、磷和砷的化合物、卤素和能析出卤素的物质、碱金属氧化物、氢氧化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氰化物、氧化钡等含有腐蚀坩埚的物质，若隐瞒样品成分造成仪器损伤，需您承担责任。

直接微区测试：运用仪器SPECTRO MIDEX，主要有用于定性分析。超出10%的样品可能无法直接压片测试，需把样品烧成灰，测试灰分。结果模式为单质或氧化物；默认采用压片法测试，如果需要熔片法，请联系康派斯工程师。

1．可测元素范围：常规测试范围11Na-92U，有效元素测试范围为9号元素（F）-92号元素（U），部分仪器可以测到O元素，如果需要测到O需要备注好；

2．XRF测试仅能回收没有使用的样品，若样品量较少，一般不能回收；

3．样品量要求：粉末样品需要至少2g,样品粒度小于200目，完全烘干，粉末样品可能会使用硼酸压片，如有特殊要求，请提前说明；    

块状、薄膜样品：块状样品尺寸在2.5 ~112.5px之间，标明测试面（表面光滑平整），样品在测试之前尽量干燥；液体样品提供20ml；

轻合金（铝镁合金）厚度不低于5mm，其它合金不小于1mm，其它材料厚度需满足3-5mm。检测单元表面尽量平整，且尺寸为4-112.5px；

4．含碳元素含量超过10%的样品，请先将样品烧成灰，再测试；

5．XRF的检测限约200个ppm左右，如果低于这个检测限，不太适合做XRF，对100ppm以下的数据只能作为参考，有的仪器噪声峰都有可能比这个高，请谨慎选择测试方式；

6．如因样品量过少或粘度低，硬度高等原因导致测试时必须用硼酸压片需另行支付压样成本费；

7．样品不焙烧、无法提供烧失量；

8．由于受XRF光管Rh靶的影响，如若测试含Rh、Ru、In、Pd这类元素需提前说明。

XRF检测(X射线荧光)常见的26个问题  

1. 为什么要求XRF测试粉末样品用量最好达到3 g以上？

因为需要和淀粉一起压片做，如果样品量太少的，需要加很多淀粉容易导致结果不准确。

2. 为什么XRF测试要求薄膜（块体）样品尺寸直接要大于2.5 cm？

因为放置薄膜（块体）样品需要放进测试槽，测试槽的直径是2.5 cm，如果样品太小会固定不了。

3. XRF测试可以精确到多少？

XRF测试原则上可以精确到ppm级别的，但这个精度是基于标准物质的，常规的XRF测试只是半定量测试，误差不好判断，仅作为元素含量百分比的参考。

4.样品能不能回收？

答：粉末样无法回收，会采用硼酸压片法，污染样品。

5.能不能测O元素？

答：可以根据氧化物模式推算出来，不能单独测定。    

6.块体样品能否测试？

答：块状样品直径需在30-40mm之间，轻合金（铝镁合金）厚度不低于5mm，其它合金厚度不小于1mm，其它材料厚度需满足3-5mm。

7.结果是否为精确定量？

答：需要参考样品本身是否均匀，一般认为，XRF结果是半定量结果。

8.XRF的测试模式一般是怎样的？

XRF不需要选择元素，一般是直接扫描，可测试单质模式和氧化物模式。

9.为什么样品含碳不能太高？

碳含量高不易压片，一般是建议样品做灰分处理后再进行压片测试。

10.哪些元素会对测试有影响？

轻元素含量高对数据准确性有一定影响。

11.能量型和波长型XRF有什么区别？

能量型XRF是可以提供谱图的，一般波长型只能提供原始数据，需要自行绘图，这两个我们都有的哈。

12.XRF数据准确度怎么样？

XRF是作为定性半定量的无损检测方法，一般可以比较元素量多少，不可以准确定量。

13.可以测哪些元素？

XRF是可以直接做到从Na-U的全扫谱图，或者F-U。

14.XRF的检出限是多少？（可以测的元素最低浓度是多少？）

XRF理想状态下可测到1ppm，但是实际大概在500ppm，干扰误差一般在±5%左右。    

15.粉末样品一般都要求把刚做好的样品放在干燥器里保存，请问该用哪种干燥器好？

(1) 底部放硅胶的玻璃干燥器即可；

(2) 常用的有两种，一种是放置吸水硅胶的，一种是放置浓硫酸的，考究一点再把它搬到冰箱里面，干燥剂可以控制水份，放在冰箱里可以控制温度，达到低温干燥的目的，尤其是保护标准物质和标准溶液。

16.能量型与波长型荧光光谱相比各有什么优缺点？

能量型荧光光谱仪分析区域比较小，分析精度也差点，可能速度也慢一些，但操作简便。

17．做粉末样品的成分分析时, 所用到的压片材料是什么?

(1)一般用聚氯乙烯垫圈(PVC)；(2) 用PVC、铝圈和金属瓶盖，但用的圈子都是一次性就报废掉的，因为圈子跟着变形；(3) 可以自制一个金属头，刚好能放进去的，不过还得注意射线管是上照还是下照的，因为经常掉粉末；(4) 或者用钢环。

18.X荧光光谱热电的仪器, 检测口放一铜片的作用？

(1) 有的手持式的在头部装有一个校正的样品， 同时在不用的时候也可以保护X射线发射源；

(2) 铜块作用一是作能量校正， 二是在不测其它样品时挡住窗口起保护作用。

19.RoHS 测试时，为什么记数率变化很大？

由于材料不同，X 荧光对不同的材料的激发效率就是不同的，所以记数率不相同的，同时，是因为金属成份比较复杂，其测量的记数不影响实际的测量结果。

20.样品测试时间有多长？    

测试时间越长，其测量的精度会越高，一般测量的时间与样品的测试记数率有关，记数率越小，所用的测量的时间越长，一般测试时较小时，建议 200 秒为佳。

21.为什么一个峰，一半是汞的颜色，一半是铅的颜色?

（1）峰漂移，这种情况应重新初始化。

（2）其他元素的干扰。这种元素的并非是汞和铅。

22.为什么测量小样品时，要用直径小的准直器？

在测量小样品时，使用大的准直器是可以测量的，其测量的结果比较准确。使用小的准直器多是测量样品的某点含量的样品的干扰，如：测量PCB板上的焊点，可以减少 “绿油 ”的影响。

23.XRF能扫描全部元素吗?

不能做全部元素扫描，因为轻质元素能量跃迁很小，不容易捕捉。最好情况下XRF能检测Na（第十一号元素）以后的元素。

24.XRF测元素含量时 被测元素的化合价态对定量分析结果有没有影响？

XRF只能进行元素分析，而不能进行价态分析。即它的分析结果包括所有价态的元素总量。例如Cr的分析，它分辨不出材料中Cr是以金属Cr、三价铬还是六价铬的形式存在，只能给出总铬的含粒

25.X射线衍射仪与X射线荧光光谱仪的区别？

X射线衍射仪（XRD）是矿物学研究领域内的主要仪器,用于对结晶物质的定性和定量分析。

X射线荧光光谱仪（XRF）是通过测定二次荧光的能量来分辨元素的，可做定量或定性分析。    

两种仪器构造与使用对象不同，XRD要复杂，XRF通常比较小。x射线荧光和x射线衍射的区别在于前者是对材料进行成份分析的仪器，而后者则主要是对材料进行微观结构分析以便确定其物理性状的设备。

26.X射线荧光光谱仪对样品的要求？

1.粉末样品需提供3-5g，样品要200目以下，完全烘干；

2.轻合金（铝镁合金）厚度不低于5mm，其他合金不小于1mm，其他材料厚度需满足3-5mm；

3.检测单元表面尽量平整，且长宽不超过45mm

4.粉末样品可能会使用硼酸压片，如有特殊要求，请提前说明

 

 

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