原子探针断层扫描(APT)是一种纳米级材料分析技术,可提供高灵敏度的3D(三维)空间成像和化学成分测量。
该技术依赖于样品表面上单个原子/原子簇的电离和随后的场蒸发。 将样品制成圆锥形尖端的形式,其顶点半径<100nm。 场蒸发的发生是由于基本直流电压偏置(通常在1-10kV之间)和脉冲电压(导电样品)或脉冲激光(半导体和绝缘样品)引起的。还可以将样品低温冷却至25-80K之间,以抑制热晶格振动并改善空间定位。
2D映射(设备级别):用于提供有关设备结构的信息并与其他技术关联。
场蒸发离子被收集到位置敏感检测器(PSD)上,以准确识别x和y位置。 所收集的离子序列用于z位置。x,y和z一起提供了样品尖端的空间成像。 还测量离子的飞行时间,并将其转换为质荷比以进行化学成分测量。 空间分辨率的深度最大为0.3 nm,横向最大为0.5 nm,仅限于金属样本。 半导体和绝缘样品的分辨率较低,通常最多约为1 nm。 原子探针断层扫描APT的化学敏感性为10 ppm。
根据材料类型,分析区域在 x 和 y 方向为 ~ 30-50 nm,在 z 方向为 100-500 nm,该技术对于存在 [a] 3D 结构/掩埋界面,[b] 低的情况特别有用存在原子序数 (Z) 元素,无论是作为掺杂剂还是在本体中,[c] 纳米级簇是结构的一部分。 虽然原子探针断层扫描APT不提供与 SIMS (二次离子质谱法),它可以识别3D结构中的元素,而SIMS则无法实现。 它还提供了比 TEM/STEM (扫描/透射电子显微镜)相关技术,例如 EDX (能量色散X射线光谱)和 EELS (电子能量损失谱)。
Nanolab的LEAP 5000XR是最新的仪器功能,与旧版仪器相比,具有最高的检测器效率,更高的信噪比以及更大的捕获和分析体积。 这些功能可以捕获3D中无法使用其他技术进行测量的低浓度元素。
APT理想用途
- 3D结构分析,例如FinFET,PMOS覆盖层,3D NAND,光伏中的弯曲或不均匀晶界。
- 纳米级沉淀物和基体分析,用于成分和化学识别,例如金属合金(Al 7075,形状记忆,Ti)。
- 轻元素分析 — Be、B、Li、C 和 Al,例如锂离子电池。
- 用于LED,finfet,2D NAND存储器和锂离子电池表面涂层的2D和3D低浓度掺杂剂。
APT分析类型
- 元素图:观察材料/设备中单个化学物质的同质性/异质性和 2D 或 3D 位置是原子探针断层扫描分析的一个重要方面。 通常 2D 地图和 3D 电影用于此分析。
- 成分变化:原子探针断层扫描APT提供了多种方法来分析成分,例如基于深度或浓度的线轮廓,曲线图和等浓度曲面。
- 聚类分析:原子探针断层扫描APT非常适合分析矩阵中元素的纳米级(1-10 nm)簇。可以使用APT分析任何形状和大小的单个群集的群集大小和组成。对于大量的簇,可以进行进一步的定量分析。
- 掺杂物识别和组成:识别3D中的掺杂剂位置,其化学成分和数量密度(直到〜10 ppm或5E18原子/ cm3,最好的情况下)可以使用原子探针断层扫描APT获得。
- 相关研究:STEM,EBIC,EBSD,电子断层扫描和SIMS都是常规用于辅助3D原子探针断层扫描APT数据解释的技术。
- 具体区域分析:根据客户要求,可以使用不同分析的组合来更好地了解特定区域。
APT优势强项
- 小体积掺杂物映射。
- 轻元素(例如Li和B)的检测和映射。
- 识别同位素的能力。
- 所有元素的检测概率均等(HU)。
- 纳米级沉淀物的聚类分析。
- 高质量分辨率,可识别样品中存在的各种元素。
APT缺点限制
- 大量的样品制备时间(4-6小时)。
- 采样量小。
- 由于某些材料在高电场中可能不稳定,因此数据采集的收率低。
- 需要针对每种材料类型和结构获得优化的参数。
- 对于某些包含质谱重叠的不同元素的情况,定量准确性低。
- 由于轨迹像差,异质结或复杂几何形状可能会限制空间分辨率和合成精度。
APT技术规格
- 分析类型:3D
- 材料种类:金属,半导体,氧化物,陶瓷。
- 检测到元素:HU
- 检测限:〜10 ppm(〜5E18原子/厘米3)
- 成像/映射:是
- 最大横向分辨率:横向0.5 nm和深度0.3 nm
- 分析区域:50 * 50纳米2
- 分析深度:100-500纳米
- 检测离子类型:带正电
- 同位素鉴定:是
APT相关资源
APT应用案例
纳米颗粒的APT样品制备
按照该案例制样后,我们对Arre标本和圣萨尔瓦多标本进行了APT分析,仪器为Cameca Leap 4000XHR,采用激光辅助模式,紫外波长为355nm,脉冲能量为30p,重复频率为200kHz。基本温度为30K,自动检测速率为0.02~+/脉冲。最后使用Cameca的AP Suite 6软件对数据进行三维重建,计算原子体积nm3/atom。
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