GB/T39665-2020化妆品中55种禁用农药残留量的测定_康派斯检测集团官网-专业第三方检测机构|康派斯-咨询专线:4009621929

服务介绍

GB/T396652020 含植物提取物类化妆品中 55种禁用农药残留量的测定 1 GB/T 396652020 范围本文件规定了含植物提取物类化妆品中 55种禁用农药残留量的液相色谱 -串联质谱(20种)和气相色谱 -质谱(35种)测定方法。本文件适用于含植物提取物的化妆水、乳液、膏霜和面膜类化妆品。 2 GB/T 396652020 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

服务范围全国

检测周期5-7个工作日，可加急

相关资质可提供CMA、CNAS检测报告

服务模式快递寄样、现场取样、人工送样

服务对象企事业单位、高等院校、科研院所

服务方向采购销售、竞标投标、生产研发、科研数据、诊断优化、司法服务

检测标准国家标准、行业标准、企业标准、地方标准、国外标准、非标定制

服务内容

GB/T39665-2020 含植物提取物类化妆品中 55种禁用农药残留量的测定

1 GB/T 39665-2020范围

本文件规定了含植物提取物类化妆品中55种禁用农药残留量的液相色谱-串联质谱(20种)和气相色谱-质谱(35种)测定方法。

本文件适用于含植物提取物的化妆水、乳液、膏霜和面膜类化妆品。

2 GB/T 39665-2020规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 GB/T 39665-2020术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4 GB/T 39665-2020原理

试样经乙腈涡旋振荡，超声提取，用凝胶渗透色谱净化，采用液相色谱-串联质谱仪和气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。

5 GB/T GB/T 39665-2020试剂和材料

除非另有规定，仅使用色谱纯试剂。

5.1 水，GB/T 6682,一级。

5.2 乙腈。

5.3 丙酮。

5.4 环己烷。

5.5 乙酸乙酯

5.6 氯化钠：分析纯，使用前于140℃±10℃烘烤4 h, 贮于干燥器中，冷却备用。

5.7 甲酸。

5.8 甲醇。

5.9 正己烷。

5.10 环己烷/乙酸乙酯溶液：按环己烷+乙酸乙酯=1+1(体积比)混合配制成的溶液。

5.11 乙腈溶液：按乙腈+水=3+2(体积比)混合配制成的溶液。

5.12 甲酸溶液，0.1%:移取1 mL 甲酸(5.7)于1 L 容量瓶中，用水稀释并定容至刻度。

GB/T 39665-2020

5.13 标准品：纯度大于或等于95%,见附录A。

5.14 标准储备溶液，1000 mg/L: 准确称取0.01 g(精确至0.0001 g) 标准品(5.13)于10 mL 容量瓶中，用丙酮(5.3)或甲醇(5.8)溶解并定容至刻度。标准储备溶液避光-18℃保存，有效期为6个月。

5.15 混合标准溶液：移取适量标准储备溶液(5.14)于100 mL 容量瓶中，用丙酮(5.3)或甲醇(5.8)稀释并定容至刻度。55种农药混合标准溶液浓度参见附录B。混合标准溶液避光-18℃保存，有效期为 3个月。

5.16 标准工作曲线溶液：精确吸取一定量的混合标准溶液(5.15),用乙腈溶液(5.11)或正已烷(5.9)稀释成不同浓度的标准工作曲线溶液(标准工作曲线溶液浓度参见附录 B)。标准工作曲线溶液应现用现配。

5.17 空白样品基质溶液：分别称取1 g(精确至0.001 g) 化妆水、乳液、膏霜和面膜类空白样品，按照 7.1和7.2进行样品前处理，操作到7.2.2中“合并至平底烧瓶中”步骤，分别制得不同种类空白样品基质溶液。

5.18 基质混合标准工作溶液：空白样品基质溶液(5.17)氮气吹干，加入0.5 mL 的标准工作曲线溶液 (5.16)复溶，经有机相滤膜(5.19)过滤，得到基质混合标准工作溶液。基质混合标准工作溶液应现用现配。

5.19 有机相滤膜：孔径0.45 μm。

6 GB/T 39665-2020仪器和设备

6.1 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。

6.2 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(EI)。

6.3 凝胶渗透色谱仪。

6.4 旋转蒸发仪。

6.5 分析天平(感量为0.0001 g 和0.001 g)。

6.6 超声振荡器。

6.7 离心机：转速≥8000 r/min。

6.8 涡旋振荡器。

6.9 氮气浓缩装置。

6.10 凝胶渗透色谱净化柱：400 mm (柱长)×25 mm (内径),内装聚苯乙烯凝胶填料(200目~ 400目)。

7 GB/T 39665-2020分析步骤

7.1 提取

称取1 g 试样(精确至0.001 g) 于50 mL 具塞离心管中，加入10 mL 乙腈(5.2)(对于膏霜类等黏稠状样品建议先加入5 mL 水分散混匀后再加入乙腈),用涡旋振荡器涡旋混合1 min 后，放入超声振荡器超声10 min, 加入5 g~7g 氯化钠(5.6),涡旋1 min 后，8000 r/min 离心2 min。将上层清液移入新的50 mL 具塞离心管中，残渣再用10 mL 乙腈(5.2)重复提取一次后，上层清液合并于同一离心管中，在40℃±2℃水浴温度下，用氮气浓缩装置浓缩至近干，待净化。

7.2 净化

7.2.1 洗脱条件

凝胶渗透洗脱条件如下：

a) 洗脱溶剂：环己烷/乙酸乙酯溶液(5.10);

b) 预洗脱时间：15 min;

c) 采集时间：15 min;

d) 柱冲洗时间：10 min;

e) 进样体积：5 mL;

f) 流速：5 mL/min。

7.2.2 净化

向离心管内加入约10 mL 环已烷/乙酸乙酯溶液(5.10)溶解残留物，然后转移至10 mL 容量瓶中并定容，经有机相滤膜过滤于凝胶渗透色谱仪进样瓶中。按照7.2.1凝胶渗透色谱条件净化，收集于凝胶渗透色谱仪收集瓶中，转移收集液于250 mL 平底烧瓶中，收集瓶用10 mL～20 mL的环己烷/乙酸乙酯溶液(5.10)清洗两次，合并至平底烧瓶中，在40℃±2℃水浴温度下，用旋转蒸发仪蒸发近干。用液相色谱-串联质谱仪分析时，加入0.5 mL 乙腈溶液(5.11)溶解残渣，混匀，经有机相滤膜(5.19)过滤，供液相色谱-串联质谱测定；用气相色谱-质谱仪分析时，加入0.5 mL 正己烷(5.9)溶解残渣，混匀，经有机相滤膜(5.19)过滤，供气相色谱-质谱测定。

7.3 测定

7.3.1 液相色谱-串联质谱法仪器条件

7.3.1.1 液相色谱仪器条件

由于仪器设备的多样性，因此不可能给出测试条件的普遍参数，采用下列测试条件已被证明对检测是合适的：

a) 色谱柱：Cg,100 mm×2.1 mm(粒径1.8 μm), 或相当者；

b) 流动相：A 相为0.1%甲酸水溶液(5.12),B 相为乙腈(5.2),梯度洗脱条件见表1;

c) 流速：0.3 mL/min;

d) 柱温：35 ℃;

e) 进样量：2pμL。

表 1 流动相梯度洗脱条件

时间 min	流速 ml./min	流动相A %	流动相B %
0	0.3	95	5
2.0	0.3	95	5
8.0	0.3	40	60
11.0	0.3	0	100
13.0	0.3	0	100
13.1	0.3	95	5
15.0	0.3	95	5

7.3.1.2 质谱条件

由于仪器设备的多样性，因此不可能给出测试条件的普遍参数，采用下列测试条件已被证明对检的是合适的：

a) 离子源：ESI;

b) 电喷雾电压：+5500V 和-4500V;

c) 雾化气压力：414 kPa;

d) 辅助加热气压力：414 kPa;

e) 气帘气压力：138 kPa;

f) 离子源温度：400℃;

g) 检测方式：多反应监测(MRM);

h) 母离子、子离子、扫描方式参见附录C 的表C.1。

7.3.2气相色谱-质谱法仪器条件

7.3.2.1 气相色谱仪器条件

由于仪器设备的多样性，因此不可能给出测试条件的普遍参数，采用下列测试条件已被证明对检测是合适的：

a) 色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷，30 m×250 μm(膜厚0.25 pm), 或相当者；

b) 色谱柱升温程序：70℃保持2 min, 以25 ℃/min 升至150℃;以3℃/min 升至200℃;以 8℃/min 升至280℃保持10 min;

c) 载气：氦气，纯度≥99.999%,流速1.0 mL/min;

d) 进样口温度：260℃;

e) 进样量：1pL;

f) 进样方式：无分流进样，1.5 min 后打开分流阀和隔垫吹扫阀。

7.3.2.2 质谱条件

由于仪器设备的多样性，因此不可能给出测试条件的普遍参数，采用下列测试条件已被证明对检测是合适的：

a) 电子轰击源：70 eV;

b) 离子源温度：230℃;

c)GC-MS 接口温度：280℃;

d) 扫描方式：特征选择离子监测(SIM);

e) 采集参数参见附录C 的表C.2。

7.3.3 定性测定

在上述仪器条件下进行样品测定时，如果试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合表2的规定，则判断样品中存在这种农药。

表 2 定性离子相对丰度的最大允许偏差

相对离子丰度	允许的相对偏差 (液相色谱-串联质谱法)	允许的相对偏差 (气相色谱-质谱法)
>50%	±20%	±10%
>20%且≤50%	士25%	±15%
>10%且≤20%	士30%	±20%
≤10%	±50%	±50%

7.3.4 定量测定

本文件采用外标校准曲线法定量测定。以各农药的基质混合标准工作溶液(5.18)浓度为横坐标，各自的定量离子的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，并且保证所测样品中农药的响应值均在仪器的线性范围内，超过线性范围则应适当稀释后重新测定。液相色谱-串联质谱法20种农药的多反应监测 (MRM) 色谱图见参见附录D 的图D.1, 气相色谱-质谱法35种农药的特征选择离子色谱图参见附录 D

7.4 平行试验

按照7.1～7.3的步骤对同一试样进行平行试验测定。

7.5 空白试验

除不称取试样外，按照7.1～7.3的步骤进行空白操作。

7.6 检出限和定量限

本文件所述方法按7.3测试条件检出限和定量限参见附录E。

8 结果计算

试样中农药残留量的计算按式(1)进行：

式中：

X,—— 试样中被测组分含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

p;—— 从标准工作曲线得到的试样溶液中被测组分的质量浓度，单位为微克每升(pg/L); V ——试样溶液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m ——样品称样量，单位为克(g);

10 ——净化液定容体积，单位为毫升(mL); 1000——换算系数；

5 ——凝胶渗透色谱仪进样体积，单位为毫升(mL)。计算结果应扣除空白值，保留三位有效数字。

附录 A

(规范性)

55种农药标准物质信息表

液相色谱-串联质谱法测定的20种农药标准物质信息表见表A.1, 气相色谱-质谱法测定的35种农药标准物质信息表见表A.2。

表 A.1 液相色谱-串联质谱法测定的20种农药标准物质信息表

序号	中文名称	英文名称	C A S 号
1	甲萘威	Carbaryl	63-25-2
2	多菌灵	Carbendazim	10605-21-7
3	丁变敌(燕麦敌)	Di-allate	2303-16-4
4	特乐酚(地乐硝酚)	Dinoterb	1420-07-1
5	敌草隆	Diuron	330-54-1
6	氟环唑	Epoxiconazole	106325-08-0
7	丁苯吗啉	Fenpropimorph	67306-03-0
8	精吡氟禾草灵	Fluazifop-p-butyl	79241-46-6
9	丙炔氟草胺(氟噁嗪酮)	Flumioxazin	103361-09-7
10	碘苯腈	loxynil	1689-83-4
11	异菌脲(异丙二酮)	lprodione	36734-19-7
12	异恶唑草酮(异恶氟草)	Isoxaflutole	141112-29-0
13	苯氧菊酯(亚胺菌)	Kresoxim-methyl	143390-89-0
14	利谷隆	Linuron	330-55-2
15	禾草敌	Molinate	2212-67-1
16	久效磷	Monocrotophos	6923-22-4
17	炔螨特(克螨特)	Propargite	2312-35-8
18	扑灭津(丙唑嗪)	Propazine	139-40-2
19	西玛津	Simazine	122-34-9
20	十三吗啉(克林菌)	Tridemorph	24602-86-6

表 A.2 气相色谱-质谱法测定的35种农药标准物质信息表

序号	中文名称	英文名称	C A S 号
1	甲草胺	Alachlor	15972-60-8
2	艾氏剂	Aldrin	309-00-2
3	α -六六六	a-BHC	319-84-6
4	β -六六六	β-BHC	319-85-7

表A.2 ( 续 )

序号	中文名称	英文名称	C A S 号
5	Y 六六六	y-BHC	58-89-9
6	8-六六六	8-BHC	319-86-8
7	敌菌丹	Captafol	2425-6-1
8	氯丹	Chlordane	57-74-9
9	百菌清	Chlorothalonil	1897-45-6
10	克氯得(乙菌利)	Chlozolinate	84332-86-5
11	0,p-滴滴滴	0,p'-DDD	53-19-0
12	p,p'-滴滴滴	p.p'-DDD	72-54-8
13	0,p'-滴滴伊	o.p'-DDE	3424-82-6
14	p,p'滴滴伊	p,p'-DDE	72-55-9
15	0.p'-滴滴涕	0,p'-DDT	789-02-6
16	p,p'-滴滴涕	p ·p'-DDT	50-29-3
17	对二氧苯	para-Dichlorobenzene	106-46-7
18	三氯杀螨醇	Dicofol(kelthane)	115-32-2
19	狄氏剂	Dieldrin	60-57-1
20	二苯胺	Diphenyla mine	122-39-4
21	a-硫丹	a-Endosulfan	959-98-8
22	β -硫丹	β-Endosulfan	33213-65-9
23	硫丹硫酸酯	Endosulfan sulfate	1031-07-8
24	异狄氏剂	Endrin	72-20-8
25	氯苯嘧啶醇(异嘧菌醇)	Fenarimol	60168-88-9
26	倍硫磷	Fenthion	55-38-9
27	氟硅唑	Flusilazole	85509-19-9
28	七氯	Heptachlor	76-44-8
29	e环氧七氯	Heptachloroepoxide	1024-57-3
30	e六氯苯	Hexachlorobenzene	118-74-1
31	异艾氏剂	Isodrin	72-20-8
32	腈菌唑	Myclobutanid	88671-89-0
33	磷胺	Phosphamidon	13171-21-6
34	炔苯酰草胺	Propyzamide	23950-58-5
35	乙烯菌核利(烯菌酮)	Vinclozoline	50471-44-8

附录 B

(资料性)

55种农药的混合标准溶液浓度和标准工作曲线溶液浓度

液相色谱-串联质谱法测定的20种农药混合标准溶液浓度和标准工作曲线溶液浓度见表B.1, 气相色谱-质谱法测定的35种农药混合标准溶液浓度和标准工作曲线溶液浓度见表B.2。

表B.1 液相色谱-串联质谱法测定的20种农药混合标准溶液浓度和标准工作曲线溶液浓度

序号	化合物名称	混合标准溶液浓度 pg/mL	标准工作曲线溶液浓度 pg/L	溶剂
1	甲萘威	0.500	5.00、10.0、20.0、40.0、100	甲醇
2	多菌灵	0.250	2.50、5.00、10.0、20.0、50.0	甲醇
3	丁变敌(燕麦敌)	2.50	25.0、50.0、100、200、500	甲醇
4	特乐酚(地乐硝酚)	0.500	5.00,10.0、20.0、40.0、100	甲醇
5	敌草隆	2.50	25.0、50.0、100、200、500	甲醇
6	氟环唑	0.500	5.00、10.0、20.0,40.0,100	甲醇
7	丁苯吗啉	0.500	5.00、10.0、20.0、40.0、100	甲醇
8	精吡氟禾草灵	0.0500	0.500、1.00、2.00、4.00、10.0	甲醇
9	丙炔氟草胺(氟嗯嗪酮)	5.00	50.0、100、200、400、1000	甲醇
10	碘苯腈	0.500	5.00、10.0、20.0、40.0、100	甲醇
11	异菌脲(异丙二酮)	5.00	50.0,100,200、400、1.00×10³	甲醇
12	异恶唑草酮(异恶氟草)	2.50	25.0、50.0、100、200、500	甲醇
13	苯氧菊酯(亚胺菌)	2.50	25.0、50.0、100,200、500	甲醇
14	利谷隆	2.50	25.0、50.0、100、200、500	甲醇
15	禾草敌	0.500	5.00,10.0、20.0、40.0、100	甲醇
16	久效磷	0,250	2.50、5.00、10.0、20.0,50.0	甲醇
17	炔螨特(克螨特)	5.00	50.0、100、200、400、1.00×10³	甲醇
18	扑灭津(丙唑嗪)	0.250	2.50、5.00、10.0、20.0,50.0	甲醇
19	西玛津	0.500	5.00、10.0、20.0、40.0、100	甲醇
20	十三吗啉(克林菌)	0.500	5.00、10.0、20.0、40.0、100	甲醇

表B.2 气相色谱-质谱法测定的35种农药混合标准溶液浓度和标准工作曲线溶液浓度

序号	化合物名称	混合标准溶液浓度 ug/mL	标准工作曲线溶液浓度 pg/L	溶剂
1	甲草胺	0.500	20.0、50.0、100、200、500	丙酮
2	艾氏剂	0.500	20.0、50.0、100、200、500	丙酮

表B.2 (续)

序号	化合物名称	混合标准溶液浓度 ug/ml	标准工作曲线溶液浓度 pg/L	溶剂
3	a-六六六	0.500	20.0、50.0、100、200、500	丙酮
4	β -六六六	0.500	20.0、50.0、100、200、500	丙酮
5	y-六六六	0.500	20.0、50.0、100、200、500	丙酮
6	8-六六六	0.500	20.0、50.0、100、200、500	丙酮
7	敌菌丹	2.50	100,250、500,1.00×10°,2.50×10	丙酮
8	氯丹	2.50	100、250、500、1.00×10³、2.50×10²	丙酮
9	百菌清	0.500	20.0、50.0、100、200、500	丙酮
10	克氯得(乙菌利)	0.500	20.0、50.0、100,200、500	丙酮
11	0.p'-滴滴滴	0.500	20.0、50.0,100,200、500	丙酮
12	p . p'滴滴滴	0.500	20.0、50.0、100、200、500	丙酮
13	0,p'-滴滴伊	0.500	20.0、50.0、100、200、500	丙酮
14	p ·p'-滴滴伊	0.500	20.0、50.0、100、200、500	丙酮
15	0.p'-滴滴涕	0.500	20.0、50.0、100、200、500	丙酮
16	p . p'滴滴涕	0.500	20.0、50.0、100,200、500	丙酮
17	对二氯苯	0.500	20.0、50.0、100、200、500	丙酮
18	三氯杀螨醇	0.500	20.0、50.0、100、200、500	丙酮
19	狄氏剂	2.50	100,250、500、1.00×10³、2.50×10°	丙酮
20	二苯胺	0.500	20.0、50.0、100,200、500	丙酮
21	a-硫丹	2.50	100、250、500、1.00×10³、2.50×10²	丙酮
22	β -硫丹	2.50	100、250、500、1.00×10³、2.50×10²	丙酮
23	硫丹硫酸酯	2.50	100、250、500、1.00×10⁴、2.50×10²	丙酮
24	异狄氏剂	2.50	100,250,500、1.00×10³、2.50×10	丙酮
25	氯苯嘧啶醇(异嘧菌醇)	0.500	20.0、50.0、100、200、500	丙酮
26	倍硫磷	0.500	20.0、50.0、100、200、500	丙酮
27	氟硅唑	0.500	20.0、50.0、100、200、500	丙酮
28	七氯	0.500	20.0、50.0、100、200、500	丙酮
29	c 环氧七氯	0.500	20.0、50.0、100、200、500	丙酮
30	e六氯苯	0.500	20.0、50.0、100、200、500	丙酮
31	异艾氏剂	0.500	20.0、50.0、100、200、500	丙酮
32	腈菌唑	0.500	20.0、50.0,100,200、500	丙酮
33	磷胺	0.500	20.0、50.0、100,200、500	丙酮
34	炔苯酰草胺	0.500	20.0、50.0、100、200、500	丙酮
35	乙烯菌核利(烯菌酮)	0.500	20.0、50.0、100、200、500	丙酮

附录 C

(资料性)

55种农药标准物质质谱采集参数

液相色谱-串联质谱法测定的20种农药标准物质定量及定性离子对、去簇电压(DP) 、碰撞能量 (CE)以及扫描方式见表C.1, 气相色谱-质谱法测定的35种农药标准物参考保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的比值见表C.2。

表C.1 液相色谱-串联质谱法测定的20种农药标准物质定量及定性离子对、 去簇电压(DP)、碰撞能量(CE)以及扫描方式

序号	化合物中文名	离子对m/z	去簇电压DP V	碰撞能量CE eV	扫描方式
1	甲萘威	202/145°	40	15	十
		202/127	40	40
2	多菌灵	192/160°	47	25	十
		192/132	47	41
3	丁变敌(燕麦敌)	270/86.1°	50	23	十
		270/109	50	39
4	特乐酚(地乐硝酚)	239.1/207°	-70	-32
		239.1/176	-70	-48
5	敌草隆	233/72*	52	31	十
		233/160	52	33
6	氟环唑	330.1/121*	52	27	十
		330.1/101.2	52	63
7	丁苯吗啉	304/147.2*	65	39	十
		304/117	65	71
8	精吡氟禾草灵	384/282	63	25	十
		384/328	63	21
9	丙炔氟草胺(氟噁嗪酮)	355.2/299.2*	78	34	十
		355.2/326.7	78	26
10	碘苯腈	369.8/126.8"	-65	-36
		369.8/242.8	-65	-26
11	异菌脲(异丙二酮)	332.2/247	40	20	十
		332.2/290	40	17
12	异恶唑草酮(异恶氟草)	360/251.1*	58	22	十
		360/220.1	58	51

13	苯氧菊酯(亚胺菌)	314/206°	35	15	十
		314/267	35	18
14	利谷隆	249/160	52	23	十
		249/182	52	21
15	禾草敌	188.1/126.1*	45	19	十
		188.1/98.1	45	26
16	久效磷	224/127°	66	21	十
		224/98	66	17
17	炔螨特(克螨特)	368.1/175.1°	53	21	十
		368.1/231.2	53	17
18	扑灭津(丙唑嗪)	230.1/188#	60	23	十
		230.1/146	60	30
19	西玛津	202.2/131.9"	55	20	十
		202.2/124.2	55	22
20	十三吗啉(克林菌)	298.1/130.1°	65	35	十
		298.1/98.1	65	40
为定量离子对。

表 C.2 气相色谱-质谱法测定的35种农药标准物参考保留时间、 定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的比值

55种农药的方法检出限和定量限

液相色谱-串联质谱法测定的20种农药中文名称、方法检出限和定量限见表E.1, 气相色谱-质谱法测定的35种农药中文名称、方法检出限和定量限见表E.2。

表E.1 液相色谱-串联质谱法测定的20种农药中文名称、方法检出限和定量限

序号	化合物名称	检出限 mg/kg	定量限 mg/kg
1	甲萘威	0.0050	0.0100
2	多菌灵	0.0025	0.0050
3	丁变敌(燕麦敌)	0.0250	0.0500
4	特乐酚(地乐硝酚)	0.0050	0.010.0
5	敌草隆	0.0250	0.050.0
6	氟环唑	0.0050	0.0100
7	丁苯吗啉	0.0050	0.0100
8	精吡氟禾草灵	0.0005	0.0010
9	丙炔氟草胺(氟噁嗪酮)	0.0500	0.1000
10	碘苯腈	0.0050	0.0100
11	异菌脲(异丙二酮)	0.0500	0.1000
12	异恶唑草酮(异恶氟草)	0.025.0	0.050.0
13	苯氧菊酯(亚胺菌)	0.0250	0.050.0
14	利谷隆	0.0250	0.050.0
15	禾草敌	0.0050	0.0100
16	久效磷	0.0025	0.0050
17	炔螨特(克螨特)	0.0500	0.1000
18	扑灭津(丙唑嗪)	0.0025	0.0050
19	西玛津	0.0050	0.0100
20	十三吗啉(克林菌)	0.0050	0.0100

表E.2 气相色谱-质谱法测定的35种农药中文名称、方法检出限和定量限

序号	化合物名称	检出限 mg/kg	定量限 mg/kg
1	甲草胺	0.0200	0.0500
2	艾氏剂	0.0200	0.0500
3	α -六六六	0.0200	0.0500
4	β -六六六	0.020.0	0.050.0
5	Y-六六六	0.0200	0.050.0
6	8-六六六	0.0200	0.0500
7	敌菌丹	0.1000	0.2500
8	氯丹	0.1000	0.2500
9	百菌清	0.0200	0.0500
10	克氯得(乙菌利)	0.0200	0.0500
11	o.p'-滴滴滴	0.0200	0.0500
12	p ·p'-滴滴滴	0.020.0	0.0500
13	0.p'滴滴伊	0.0200	0.0500
14	p.p'-滴滴伊	0.0200	0.0500
15	o.p′-滴滴涕	0.020.0	0.0500
16	p,p'-滴滴涕	0.0200	0.0500
17	对二氯苯	0.0200	0.0500
18	三氯杀螨醇	0.0200	0.0500
19	狄氏剂	0.1000	0.2500
20	二苯胺	0.020.0	0.0500
21	a-硫丹	0.1000	0.2500
22	β -硫丹	0.1000	0.2500
23	硫丹硫酸酯	0.1000	0.2500
24	异狄氏剂	0.1000	0.2500
25	氯苯嘧啶醇(异嘧菌醇)	0.020.0	0.0500
26	倍硫磷	0.0200	0.0500
27	氟硅唑	0.0200	0.0500
28	七氯	0.0200	0.0500
29	e环氧七氯	0.020.0	0.0500

30	e六氯苯	0.0200	0.0500
31	异艾氏剂	0.0200	0.0500
32	腈菌唑	0.0200	0.0500
33	磷胺	0.0200	0.050.0
34	炔苯酰草胺	0.0200	0.0500
35	乙烯菌核利(烯菌酮)	0.0200	0.0500

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