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SY/T0542-20080范围 SY/T0542-20080标准规定了用气相色谱法测定稳定轻烃组分的分析方法。 SY/T0542-20080标准适用于稳定轻烃的常量烃类组分的测定,也适用于组成类似的液态烃混合物的烃类组分的测定。这是一个中国石油天然气行业的标准,这个标准详细规定了使用气相色谱法来测定稳定轻烃组分的分析方法,适用于稳定轻烃的常量烃类组分的测定,同时也适用于组成类似的液态烃混合
服务内容
SY/T0542-20080范围
SY/T0542-20080标准规定了用气相色谱法测定稳定轻烃组分的分析方法。
SY/T0542-20080标准适用于稳定轻烃的常量烃类组分的测定,也适用于组成类似的液态烃混合物的烃类组分的测定。
SY/T0542-20080规范性引用文件
GB 9053-1998 稳定轻烃
SY/T 0543 稳定轻烃取样方法
稳定轻烃样品经毛细管柱分离,用火焰氢离子化检测器(FID)检测,用色谱工作站或积分仪记录谱图和峰面积,按面积归一法计算组分的质量分数。
试剂和材料
- 氮气:纯度不低于 99.99%。
- 氢气:纯度不低于 99.99%。
- 空气:经于燥净化。
- 单一组分标样和混合标样。
- 微量进样器:1μL或5uL。
- 小样品瓶:具有密封垫的5mL或10m玻璃瓶。
- 取样器:250mL~1000mL,不锈钢瓶或带有耐油胶垫的油听,油听的承受压力不低于0.2MPa。
取样器示意图如图1所示。
SY/T0542-20080-仪器与设备
气相色谱仪:凡符合下列技术指标的气相色谱仪都可使用。
柱箱具有程序升温功能,与毛细管柱匹配的火焰氢离子化检测器和毛细管分流进样器5.1.2 FID检测限不大于5x10-g/s;噪音不大于1x10-1A;漂移小于1x10-“A/30min。5.2色谱柱:要求毛细管色谱柱应能将所关心的各主要组分完全分离。一般选用内径0.2mm~0.3mm、长度不小于 50m 的聚甲基聚硅氧烷石英毛细柱。
色谱工作站或积分仪。
自动进样器。
SY/T0542-20080-操作步骤
- 载气:氮气,线速度15cm/s~30cm/s。
- 燃气:氢气,流量 30ml/min。
- 补充气:氮气,流量30mL/min。
- 助燃气:空气,流量 300mL/min。
- 分流比:1∶100。
- 色谱操作条件见表1,其中方法一用于碳数分布分析,方法二用于单体烃分析。
- 根据具体情况,选择积分仪或色谱工作站的最佳积分参数。
SY/T0542-20080样品准备
- 稳定轻烃样品,应使用钢瓶密闭取样;在敞口罐中取样或取已知是GB9053-1998中规定的Ⅱ号稳定轻烃样品时可用油听直接取样。取样方法按SY/T0543 规定执行。
- 样品转移:将装有样品的取样器以及一个干净的小样品瓶放入冰箱冷藏箱(0℃~5℃),恒温2h以上,用力震荡取样器,再放人冷藏室中静置5min后取出,用样品清洗小样品瓶3次,然后迅速转移样品(30s内完成),样品装人量为小样品瓶体积的80%左右,立即封闭小样品瓶待测
SY/T0542-20080 进样
- 手动进样:当色谱仪的各项参数达到所设定的值并稳定后,用在低温下与样品一起保存的微景进样器从小样品瓶中抽取0.1μL~1L,样品,迅速注入汽化室,进样器在汽化室中停留5s后迅速抽出。进样的同时按动积分仪或色谱工作站的启动键,记录谱图并对峰面积进行积分。
- 自动进样:自动进样器的操作和控制均由色谱工作站完成,设定进样瓶位置、洗针次数及进样量,由色谱工作站记录谱图并对峰面积进行积分。
SY/T0542-20080定性
- 用相对保留时间定性,首先用混合标准样品和纯物质对样品的正构烷烃和重要的芳烃、环烃以及所关心的各组分定性,其他小峰和不能定性的峰在没有必要时,可不一一单独定性,将正~C…之间的所有未定性峰作为异构C…烃。必要时,用色一质联用仪,在相同色谱条件下进行单组分定性。稳定轻烃分析的典型色谱图参见附录 A。
SY/T0542-20080 定量
- 用面积归一法定量。各组分的相对质量校正因子用混合标准样品测定;在没有混合标准样品的情况下,也可以采用附录B中给的文献值。i组分的质量分数用式(1)计算:
SY/T0542-20080-精密度
重复性
同一操作者重复测定同一样品,两个结果之差不应大于表2中所给的数值。9.2 再现性
不同操作者在不同实验室测定同一样品,测定的结果之差不应大于表2中所给的数值。
SY/T0542-20080-报告
- 取两次或几次重复测定的结果的算术平均值作为分析结报果。
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