服务介绍
传统检测单糖、双糖的分析方法有化学法、光谱法、GCMS、HPLC等方法。其中化学法无法准确测定单种糖的含量；光 谱法的工作繁琐、误差比较大；GC-MS方法需要进行衍生化反 应，前处理复杂，不利于快速分析；HPLC法虽然相比其他方法灵 敏度好、检测速度快、适用范围广，但也存在检出限较低、抗干 扰能力差，尤其对于食品中低浓度的单糖、双糖很难进行精确的 测定，无法满足
服务范围全国
检测周期5-7个工作日，可加急
相关资质可提供CMA、CNAS检测报告
服务模式快递寄样、现场取样、人工送样
服务对象企事业单位、高等院校、科研院所
服务方向采购销售、竞标投标、生产研发、科研数据、诊断优化、司法服务
检测标准国家标准、行业标准、企业标准、地方标准、国外标准、非标定制
服务内容
传统检测单糖、双糖的分析方法有化学法、光谱法、GCMS、HPLC等方法。其中化学法无法准确测定单种糖的含量；光谱法的工作繁琐、误差比较大；GC-MS方法需要进行衍生化反应，前处理复杂，不利于快速分析；HPLC法虽然相比其他方法灵 敏度好、检测速度快、适用范围广，但也存在检出限较低、抗干 扰能力差，尤其对于食品中低浓度的单糖、双糖很难进行精确的 测定，无法满足现阶段对食品检测快速、灵敏、准确的要求。LCMS/MS技术通过质谱的高选择性和高灵敏度能够降低目标物的检 出限、提高检测的重现性。 由于糖类为水溶性化合物，在常规的C18色谱柱上没有保留， 而采用其他填料的亲水色谱柱也很难得到太好的峰形或分离度。 因此，选取一款合适的分析糖的色谱柱是液质分析糖的实验关键点。目前专门测试糖的糖柱通常为液相柱，需要用到100%纯水相来作为流动相，并且流速通常高于1 mL/min，这样的色谱条件 对于大多数的质谱离子源来说都无法实现化合物的有效离子化， 或者只有通过分流才能实现，但是分流后将损失仪器的检测灵敏 度，失去了使用液质联用仪测试糖的提高灵敏度的目的。 SCIEX 的 LC-MS/MS液质联用系统的一大特点就是强大的 TurboV™离子源技术，离子源的加热能够达到750℃，ESI源耐受流速 范围 5 µL/min～3.0 mL/min，APCI源耐受流速范围50 µL/ min～3.0 mL/ min，因此可以直接使用HPLC糖柱在SCIEX液质联用仪上进行测试， 即实现了好的分离效果，又提高了检测灵敏度。本实验使用SCIEX Triple Quad™ 4500 质谱系统同时测定梨中的葡萄糖、果糖、蔗糖 和山梨醇四种糖, 实验方法简单、灵敏度高、选择性好。
实验思路
1. 配制果糖、葡萄糖、蔗糖和山梨醇标准曲线，测试四种水溶性 糖的最低检出限；
2. 测试砀山酥梨果实中四种水溶性糖的含量，了解梨中四种糖的 比例关系。
样品处理
1．移取果糖、葡萄糖、蔗糖和山梨醇标准品，用纯水稀释，配制 成 50 ng/mL、100 ng/mL、500 ng/mL、1 µg/mL、5 µg/mL 和 10 µg/mL 的标准溶液。
2．梨果实中可溶性糖的提取。
梨果实中糖的提取
材料：砀山酥梨
将样品去皮削成小块，液氮速冻后储存于-80冰箱。称取2g样 品，加液氮研磨后，加入80%乙醇7 mL混匀。在37℃水浴中恒温 30 min，超声提取15 min，10000 r/min离心15 min。将上清液移 入25 mL容量瓶。重复提取3次，最后加入80%乙醇定容至25 mL。 取2 mL溶液旋转蒸发，用1 mL水溶解蒸干后的固体，溶解时用超 声波处理，尽量溶解完全。溶液离心后，用0.22 µm水系滤膜处 理，即可用于测定。
实验过程中发现此前处理过程提取出的糖样品在液质仪器上 的响应信号过高，最终样品又用纯水稀释10倍和1000倍分别上机 测试。
色谱方法
色谱柱：Hi-Plex Ca, 300×7.7 mm；
流动相：100%纯水洗脱
流速：1 mL/min； 柱温：85℃；
进样量：10 µL
质谱方法
SCIEX Triple Quad™ 4500 质谱系统
扫描方式：MRM采集方式
离子源：APCI Negative
离子源参数
CUR：气帘气 25.00 psi
NC：离子化电流 -2.00 uA
TEM：加热温度 400.00 ℃
GS1：喷雾气 75psi
CAD：碰撞气 Medium
果糖、葡萄糖、蔗糖和山梨醇的结果与讨论
1、果糖、葡萄糖、蔗糖和山梨醇的色谱条件的选择
本实验选择使用液相糖分析柱Hi-Plex Ca, 300×7.7 mm， 1 mL/min 纯水流动相，对果糖、葡萄糖、蔗糖和山梨醇四种 糖进行分离，其中果糖和葡萄糖为同分异构体，用该色谱柱 可以得到很好的分离，每种化合物的峰形都很对称，峰形较峰形较好。图 1 为 1ppm（μg/mL）果糖、葡萄糖、蔗糖 和山梨醇标准品的
实验中也测试了液质色谱柱Phenomenex Luna NH2，3 µm， 150×2 mm，该色谱柱也能得到较好的峰形，但整体灵敏度比HiPlex Ca糖柱低一半，图2为1 ppm（ng/mL）果糖、葡萄糖、蔗糖 和山梨醇标准品用Luna NH2柱测试的XIC提取离子流色谱图。如若 没有专门的糖柱也可以使用此款氨基柱做可溶性糖的分析。
2、果糖、葡萄糖、蔗糖和山梨醇质谱条件的选择
糖类化合物分子中只含有C、H、O原子，极性中等，适合用APCI源分析，而结构中含有-0H羟基，较容易失去H形成[M-H]脱氢离子，但糖类的热稳定性不好，高温下易分解和碳化，因此最终优化后的质谱条件加热温度为400℃。
3、果糖、葡萄糖、蔗糖和山梨醇的样品提取条件的优化
本实验中样品提取过程基于以前使用液相检测时的灵敏度而开发，因此在用80%乙醇水对样品提取之后，通过旋转蒸发再用纯水复溶的过程将80%乙醇水溶剂替换成纯水。
而采用液质联用技术方法检测灵敏度比液相提高1000倍以上，样品浓度无需过高，因此在原有的提取步骤之后，只需用纯水将样品稀释10倍以上，过滤膜即可上机测试。既可以降低样品的基质效应，又大大缩短了样品前处理所需时间。
4、果糖、葡萄糖、蔗糖和山梨醇的线性范围
用纯水逐级稀释果糖、葡萄糖、蔗糖和山梨醇标准工作溶液至50ng/mL、100 ng/mL、500 ng/mL、1 μg/mL、5 ug/mL 和10 μg/mL，分别进样，以峰面积对浓度做标准曲线。图3、图4、图5、图6为四种糖的线性范围及线性相关系数R。
5、果糖、葡萄糖、蔗糖和山梨醇的定量限
计算50 ng/mL 果糖、葡萄糖、蔗糖和山梨醇的信噪比。图7为每个化合物的信号和噪音的峰峰比计算值。
从信噪比计算值推测，果糖和葡萄糖的定量限为50 ng/mL;蔗糖定量限低于50 ng/mL，约为30 ng/mL;山梨醇定量限约为10 ng/mL.
6、果糖、葡萄糖、蔗糖和山梨醇的样品结果
实验中的砀山酥梨采集于南京农业大学江浦园艺实验站，经过特殊的栽培处理条件，采集处理后1h、5h、9h、13h、17h和21h(小时)6个时间点的样品，分别以S-1、5-2、S-3、S-4、S-5和S-6表示，每个样品平行处理2次，纯水稀释1000倍上机测试，取两次测试结果的平均值，得到样品中果糖、葡萄糖、蔗糖和山梨醇的含量结果，如表2。
从测试结果发现随着栽培处理时间的增长，梨样品中4种糖的含量也在逐渐增大，S-5样品即栽培处理经17小时梨样品中四种糖含量达到了最大值，到21小时梨中的含糖量开始下降。比较砀山酥梨S-5样品中四种糖的含量，发现山梨醇的含量最高，是果糖含量的2.5倍，是葡萄糖和蔗糖的约5倍。山梨醇甜度与葡萄糖相当，但能给人以浓厚感，在梨、桃、苹果中广泛分布，在人体内不转化为葡萄糖，不受胰岛素的控制，适合糖尿病人使用。
以S-5样品为例，按照前处理的称样量推算，假设一个砀山酥梨质量为500 g，去皮去核净重约400 g，那么吃一个梨摄入的糖量为果糖129、葡萄糖79、蔗糖79、山梨醇329。但如果以S-1样品为例，吃一个梨所摄入的糖量每种都不足S-5样品的十分之一。可见不同的栽培处理条件对于水果中糖分的积累影响非常之大。本实验样品与市售水果差异较大，实验结果仅供科研，不能作为日常饮食参考。
本实验通过SCIEX LC-MS/MS技术同时检测了果糖、葡萄糖、蔗糖和山梨醇四种可溶性糖，实验中测试了不同的色谱柱对灵敏度的影响，最终选择了HPLC糖柱来分析。利用了SCIEX Turbo VTM离子源强大的耐高流速的特点，在SCIEXTriple Quadm 4500系统上直接使用了HPLC色谱条件，100%纯水1mUmin流速下做液质分析，依然得到了良好的检测灵敏度。方法的定量限s50ng/mL。
以砀山酥梨为样品进行了可溶性糖的提取前处理，用该液质方法进行糖含量检测，检测结果显示经过不同时间的栽培处理梨中糖分含量差异很大，以含糖量最高时的梨样品为例，推算出此时1个梨果实中约含果糖12g、葡萄糖79、蔗糖79、山梨醇32g。
免费获取检测方案报价
专业工程师在线服务，2小时获取方案报价
选择康派斯的六大理由
资质齐全权威
各类资质证书齐全集团拥有CMA、CNAS、CCS、加拿大普惠实验室等认证证书，各类资质证书齐全，认证参数多达5000余个。还具有民用航空油料检测单位批准函资质，可提供具有法律效力的国标、行标等权威报告。
查看证书团队专业可靠
70%专业技术人员集团拥有一只专业的检测团队，专业技术人员占70%，博士占20%，本科占70%。从方案制定，样品分析，报告出具，每一步都精准雕琢。成就了一只技术领先、过硬、可信赖的能打胜仗的团队。
了解团队设备先进齐全
400台进口率92%集团投资数亿配备了全球先进的检测仪器设备400多套，来自美国、德国、瑞士等国的进口设备高达92%以上。组建了十几所自有实验室，占地面积8000㎡。服务涵盖了1000+细分领域。
查看设备数据准确可信
检测准确率达99%集团依托专业技术检测团队，先进的进口设备，大量的图谱数据库及严苛的专业实验室质控体系，并采用多种解决方案，全力保障分析数据的准确性，整体准确率可达99%，数据精准可信赖。
了解详情服务全程全面
一站式跟踪服务服务覆盖全行业。上千检测指标，端到端供应链解决方案全方位多维度产品测试，从检测需求分析到检测报告应用全流程技术支持，同时整合全行业资源，在周期、费用、实力方面，为您提供最优解。
了解服务售后安心无忧
定期回访可复检康派斯支持7*24小时服务，让您随时随地都能找到我们，如遇特殊情况有也紧急通道服务，而且每年定期回访并开设有培训课程，对有疑问的报告可以免费复检，让您售后完全无忧。
咨询客服您只需四步轻松拿报告
您可能关心的问题
-
A、康派斯拥有较全面的仪器设备，及众多10余年经验的工程师。
B、提供顾问式服务，行业广，针对客户需求制定对应解决方案。
C、环境领域一站式技术服务，全程专人对接，客户可实时了解报告进度。
-
A、按常规情况是我们收到样品后的5-7个工作日内出报告。
B、为了更快出报告省去大量人工处理环节，康派斯采用多个部门协同合作，对某些品种可采用自动化样品处理技术，报告更快更准确。
C、客户急需报告的，可提供加急服务。
D、具体品种不同出报告时间有所不同，具体可以咨询在线客服。
-
康派斯对实验得出的各项检测数据都是真实并且有效的，不会恶意串改、伪造检测数据，出具的检测报告权威可信，到国内外都认可的。
-
具体标准因检测项目的不同而不同，具体可以咨询在线客服。
-
我公司承诺，对实验得出的各项检测数据都是真实并且有效的，不会恶意串改、伪造检测数据。如有客户对实验得出的检测数据表示疑问，请与我们技术人员取得联系，我公司会为客户进行免费复检。复检后得出的数据如与初次检测的结果相同，我公司将不改变检测结果，如与初次检测的结果不同，我公司会在此期间，对样品进行多次复检实验，最终以其中稳定的实验数据做为最终检测结果。
-
因标准信息繁多及其它方面的原因，很多客户会出现不清楚需要检测什么项目的情况，这种情况下，我们会为客户提供相关项目的推荐，但需要客户提供以下信息：
1、提供产品详细介绍，特别是用途。
2、提供检测的总要求，比如是检测环保要求还是性能上的检测？
3、其他信息，比如检测报告样本。
推荐一站式解决方案
深入了解康派斯检测
康派斯检测集团是一家取得"检验检测机构资质认证书CMA"以及"中国合格评定国家认可委员会实验室认可证书CNAS"的 综合性第三方检测机构。集团主要承担产品的国家监督抽查、行业抽查、以及产品认证、质量争议仲裁、客户委托分析等检验工作。
集团总部位于西安市长安区中兴深蓝科技产业园B4-1座，占地面积8000㎡。拥有价值超亿万元的检验仪器设备400余套。其中来自美国安捷伦(Agilent)，德国布鲁克(Bruker), 瑞士万通(Metrohm) 等进口设备高达90%以上。集团拥有一只高效专业的团队，其中质检技术人员达70%，博士硕士占20%，本科学历占76%以上。
- 26年
稳健发展
- 400台
进口设备
- 8000㎡
实验室面积
- 100家
五百强客户
做中国有影响力的第三方权威检测机构
我们为各行业供应链上下游提供专业的检验、鉴定、测试/分析，覆盖行业包括：石油、化工、环保、农产与食品、生物医药、原料、气体、工业制造等。
我们的业务遍布中国近20个省，提供送样、上门采样等高灵活性服务。我们致力于提供公正、公平、准确、及时的专业检测服务，从而形成客户、员工、企业以及社会之间的循环共荣，携手改善产品质量安全。
了解更多
请专家与您联系
微信号：15529346814