热重法逸出气体分析(TG/EGA)

热重法逸出气体分析或TG / EGA是一种分析技术,可以表征与分解,氧化以及导致样品重量减轻或增加的任何其他物理或化学变化相关的重量变化。在实验过程中,转移系统主动将在此过程中产生的气体移动到能够提供挥发物和热解产物化学表征的仪器上。

TG/EGA的“TG”与标准热重分析(TGA)相同。使用编程的温度扫描或等温保持在受控气体气氛中加热样品,可以研究导致样品重量减轻或增加的物理或化学过程。逸出气体的分析通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)或质谱(MS)完成。使用这两种仪器中的任何一种,都可以获得一系列峰(光谱),这些峰(光谱)可以与光谱参考数据库进行比较,以识别排气成分中存在的化学物质。

TGA-FTIR:TGA-FTIR获得的气态产物的FTIR光谱可以与光谱参考数据库进行比较,以确定未知物的化学类别或家族。在许多情况下,化学物质可以缩小到特定的化合物。

TGA-MS:TGA-MS为详细分析TGA气态产物提供了一种灵敏的方法。气体分子从TGA转移到质量分析仪,电子撞击将它们转化为离子,然后按质量/电荷(m / z)比进行分类。电子撞击导致大多数原始气体产物形成碎片离子,这些碎片离子是原始分子的带电碎片。输出图表是一个“质谱图”,显示离子电流(强度)与m / z的关系。

原始气体产物的初步鉴定可以通过两个步骤进行:

  1. 使用质量数据分配碎片离子的结构
  2. 将分配的碎片结构与特定分子的已知碎片模式相关联。

理想用途

  • 热稳定性研究
  • 在受控气体气氛和温度下监测材料的质量变化:挥发物、活性气体评估、填料含量、成分分析、材料识别
  • 金属和合金的相变
  • 相变的定性分析:熔融、Tg、结晶
  • 确定氧化或还原气氛对材料的影响
  • 聚合物、有机和无机材料的分析

优势强项

  • 同步热重分析 (TGA) 和进化化学物质表征
  • 样本量小
  • 以最少的样品制备分析固体和液体
  • 检测材料物理和化学变化引起的多个质量损失热事件

缺点限制

  • FTIR 无法检测非极性分子,例如 H2, N2, O2
  • 产品气体的 FTIR 光谱识别可能仅限于化学家族或类别
  • 二次气相反应会使产物气体的识别复杂化

技术规格

  • 温度范围:室温至 1000°C
  • 最大样品重量:1克
  • 受控加热速率:0.1 至 100°C/分钟
  • 等温温度精度:+/- 1%
  • 称量精度: +/-0.01%

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