服务介绍
范围 GB/T 11060的本部分规定了用紫外荧光法测定天然气中总硫的试验方法。 本部分适用于天然气中总硫含量在1mg/m~200mg/m(以硫计)的测定,总硫含量超过200mg/m可通过稀释后进行测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。ISO6141 气体分
服务范围全国
检测周期5-7个工作日，可加急
相关资质可提供CMA、CNAS检测报告
服务模式快递寄样、现场取样、人工送样
服务对象企事业单位、高等院校、科研院所
服务方向采购销售、竞标投标、生产研发、科研数据、诊断优化、司法服务
检测标准国家标准、行业标准、企业标准、地方标准、国外标准、非标定制
服务内容
GB/T11060.8-2020天然气含硫化合物的测定范围
GB/T 11060的本部分规定了用紫外荧光法测定天然气中总硫的试验方法。
本部分适用于天然气中总硫含量在1mg/m'~200mg/m(以硫计)的测定,总硫含量超过200mg/m’可通过稀释后进行测定。
GB/T11060.8-2020天然气含硫化合物的测定-规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。ISO6141 气体分析 校准用混合气体证书内容(Gas analysis-Contents ofcertificates for calibration gas mixtures)ISO10715天然气导则(Naturalgas-Sampling guidelines)
GB/T11060.8-2020天然气含硫化合物的测定-术语和定义
- 3.1吸收absorption
当一个气体混合物与一种液体接触时,从气体混合物中提取一个或几个组分
- 3.2吸附adsorption
通过物理或化学力,将气体分子、被溶解物质或液体保留在与之接触的固体或液体表面上。
- 3.3吸附作用sorption
一种物质吸收或吸附另一种物质的过程。
试验条件
试验条件和校准条件相同。
测量结果的参考条件与标准气体证书的参考条件相同。注:标准气体证书上的参考条件通常是101.325kPa,20℃或101.325kPa,15℃或101.325kPa,0 ℃
GB/T11060.8-2020天然气含硫化合物的测定-原理
具有代表性的样品气通过进样系统进人到一个高温燃烧炉中,在含氧充分的条件下,样品中的硫被氧化成SO:。将样品燃烧过程中产生的水除去,然后将样品燃烧产生的气体暴露于紫外线中,其中的SO,吸收紫外线中的能量后被转化为激发态的SO:。当SO,分子从激发态回到基态时释放出荧光,所释放的荧光被紫外荧光检测器所检测,根据获得的信号强度可检测出样品中的硫含量。
GB/T11060.8-2020天然气含硫化合物的测定仪器
6.1 仪器主要组成部分如图1所示。
- 6.2 进样系统:该系统能够提供一个稳定的载气或样品气体流量,并且能够控制进样口的通断。根据仪器操作规程确定进样体积、流量和压力。
6.3 高温燃烧炉:温度可保持在(1000士50)℃,并足以将所有的样品热解并将硫氧化成 SO,。6.4 石英裂解管:样品随氧气和载气直接注人燃烧炉内的高温氧化区,并确保样品能够完全燃烧。石英裂解管可以有侧管,以便注人氧气和载气。
6.5 干燥器:用于除去样品燃烧过程中形成的水。该装置可以利用膜干燥管,或利用通过选择性渗透作用除去水分的渗透干燥装置。- 6.6紫外荧光检测器:一种定量检测器,可测量在紫外光作用下SO:所释放的荧光。数据处理与记录装置:可以是记录仪或与之相当的电子数据记录装置、积分仪或者计算机。
GB/T11060.8-2020天然气含硫化合物的测定-试剂
- 7.1 载气:氩气或氦气的体积分数不少于 99.99%。
注:不选择氨气以避免在放电或高温下形成氮氧化合物。
- 7.2 氧气:体积分数不少于99.99%。
注:不选择空气以避免在放电或高温下形成氮氧化合物。7.3气体标准物质:使用参照ISO6142或ISO6144或ISO6145认证的工作标准气体混合物进行定期校准。工作标准气体混合物应含有合适的浓度并覆盖分析范围,且应该是氮中硫化氢气体标准物质、甲烷中硫化氢气体标准物质、氮中氧硫化碳气体标准物质或甲烷中氧硫化碳气体标准物质按照ISO6141出具的气体标准物质证书通常也适用于钢瓶。
GB/T11060.8-2020天然气含硫化合物的测定-采样
按照 ISO 10715 进行采样
用于取样设备和输送管线的所有材料均应为硫化合物惰性物质。直接取样应能够对天然气进行预处理,以保证进入分析单元的气体不含液态水、粉尘和液态烃。
注:由于硫化合物极易吸附在不同材料的表面上,因此有必要在分析之前用样品气对钢瓶阀到取样口之间的管路进行 0.5 min~2 min 的吹扫。
GB/T11060.8-2020天然气含硫化合物的测定-样品分析
- 9.1仪器的准备
接通载气和氧气,开机,按照仪器说明书设定燃烧炉温度至规定值(1000±50)℃,并检查其他参数正确后,等待基线稳定。
- 9.2 建立校准曲线根
据待分析样品的预计硫浓度,选用适当浓度的甲烷或氮气中硫化合物的气体标准物质(见7.3)进行校准。
依据最小二乘法建立一条能够涵盖样品气硫浓度的校准曲线。每条校准曲线应至少选择三个浓度点,每个浓度点的标准物质应至少测试三次。要求直线的线性相关系数，不低于0.998。建立校准曲线时典型的浓度点见表1。如若需要,可使用比标明范围更小的范围。
使用线性回归拟合的校准曲线见式(1):
式中:
y=a·x十6
y-气体标准物质的检测器响应值;
a-校准曲线的斜率;
x-气体标准物质的总硫含量(以硫计),单位为毫克每立方米(mg/m);
b-校准曲线的截距。
GB/T11060.8-2020天然气含硫化合物的测定-分析
- 10.1 检测
对于在线分析,由于管输气的组成是随着时间而变化的,因此只需要进行一次分析;对于离线分析，每个样品应至少进行三次检测,连续两次测试结果的差值不得超过重复性限(见表2)。
GB/T11060.8-2020天然气含硫化合物的测定- 精密度
- 11.1 一般原则
以下数据是通过实验室间实验研究得到的,并参照ISO4259计算重复性和再现性。
精密度试验的数据分析示例参见附录 A。
- 11.2 重复性
离线分析中,对于同一个样品,在重复性条件下连续两次测试结果差值的绝对值不应超过表2中给出的重复性限。
- 11.3 再现性
离线分析中,对于同一个样品,在再现性条件下连续两次测试结果差值的绝对值不应超过表3中给出的再现性限，
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