旋转流变学测试(Rheology)

流变学是对流动液体或粘性材料的研究。因此,它涵盖了与液体流动行为以及(半)固体材料的暂时和/或永久变形相关的属性。这些通常被称为粘性、粘弹性和弹性性能。这些特性可以在静态和/或动态环境中使用流变仪进行测量。影响这些性能的典型因素可能是外力、温度、应力持续时间、蠕变和材料的化学变化(例如固化、化学老化)。

流变学研究可用于执行工艺建模,例如模拟或优化工艺条件,例如塑料(反应)注塑成型、3D 打印或粘合剂的紫外线和热固化。流变仪在旋转或振荡测量模式下测量材料特性,以响应施加的力。

根据要测量的材料或所需特性,可以进行各种测量配置。常见示例包括锥形板、板板和圆柱杯配置。软件用于适应这些不同的测量配置,并进行计算以得出感兴趣的物理属性。

 

原理

通过旋转运动产生剪切,以确定材料的粘性,弹性,粘度,模量等流变特性参数。

两种类型

  • 应力控制型:采用马达带动夹具带动样品运动产生应力。 如: 安东帕, TA,哈克,马尔文等属于应力控制型。
  • 应变控制型:采用马达带动夹具带动样品运动产生应变。

剪切力矩和剪切速率范围

  1. 剪切力矩: 10-7~10-1  N. m
  2. 剪切速率:10-3~103 1/S

旋转流变模式选择

  • 稳态模式: 连续的旋转带来应力和应变。一般用于测试粘度,应力和应力曲线,屈服等
  • 瞬态模式: 施加瞬时改变的应力或者应变。用来测试流体响应对时间的依赖。一般用测试触变等。
  • 动态模式:对流体施加交变的振荡应力或者应变。用于测试模量,阻尼,损耗等特性。

理想用途

  • 化学品、油、印刷油墨、润滑剂、个人护理产品(如牙膏、乳液)、食品和饮料(如乳制品)的粘度和粘弹性测量
  • 塑料的剪切和损耗模量测量(初始熔化后)
  • 粘合剂:固化行为 – 监测流体向(半)固体的转变
  • 热性能:玻璃化转变,Tg、塑料的熔化温度和热膨胀系数(CTE)

优势

  • 用途广泛:可测量许多不同的特性
  • 该技术适用于各种来源和各种物理状态下的许多不同样品

局限性

  • 仔细的实验设计和设置对于避免错误结果非常重要
  • 不适用于非常坚硬的材料,如石材(> 10 GPa)

技术规格

  • 采集数据:轴向位置,力
  • 精度:取决于材料类型和所研究的特定特性
  • 样品类型和要求:流体,半固体,刚度/硬度高达几GPa
  • 温度:取决于加热附件 – 范围从 -160°C 到 600°C
  • 最小样品量:取决于附件/几何形状:~ 2.5 μl(板直径为 8 mm)和 50 μm(样品层厚度)

样品的注意事项

  1. 样品在测试温度范围内,不会有物质挥发出来
  2. 样品测试温度范围内,不会发生裂解现象。样品在低温段不凝成固体
  3. 样品在测试温度范围内保持是流体(一般在熔点以上20~30度,裂解温度以下)
  4. 选择合理的夹具。平板夹具一般在1~5mL,同心圆筒夹具一般在20~50mL

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