服务介绍
水性涂料中甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法 1 GB／T 239932009水性涂料中甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法 范围 本标准规定了水性涂料中甲醛含量的测定方法 。 本标准适用于甲醛含量不小于 5 mg/kg 的水性涂料及其原料的测试 。 2 GB／T 239932009水性涂料中甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注
服务范围全国
检测周期5-7个工作日，可加急
相关资质可提供CMA、CNAS检测报告
服务模式快递寄样、现场取样、人工送样
服务对象企事业单位、高等院校、科研院所
服务方向采购销售、竞标投标、生产研发、科研数据、诊断优化、司法服务
检测标准国家标准、行业标准、企业标准、地方标准、国外标准、非标定制
服务内容
水性涂料中甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法
1 GB／T 23993—2009水性涂料中甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法— 范围
本标准规定了水性涂料中甲醛含量的测定方法 。
本标准适用于甲醛含量不小于 5 mg/kg 的水性涂料及其原料的测试 。
2 GB／T 23993—2009水性涂料中甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法—规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注 日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 3186 色 漆 、清 漆 和 色 漆 与 清 漆 用 原 材 料 取 样 (GB/T 3186—2006 , ISO 15528 : 2000 ,IDT)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008 , ISO 3696:1987 , MOD)
3 GB／T 23993—2009水性涂料中甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法—原理
采用蒸馏的方法将样品中的甲醛蒸出 。在 pH= 6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，馏分中的甲醛与乙 酰丙酮在加热的条件下反应生成稳定的黄色络合物，冷却后在波长 412 nm 处进行吸光度测试 。 根据 标准工作曲线，计算试样中甲醛的含量 。
4 GB／T 23993—2009水性涂料中甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法—试剂和材料
分析测试中仅采用已确认为分析纯的试剂，所用水符合 GB/T 6682 中三级水的要求 。 所用溶液除另有说明外，均应按照 GB/T 601 中的要求进行配制 。
4 . 1 乙酸铵；
4 . 2 冰乙酸：ρ= 1 . 055 g/mL ; 4 . 3 乙酰丙酮：ρ=0 . 975 g/mL ;
4 . 4 乙酰丙酮溶液：0 . 25%（体积分数），称取 25 g 乙酸铵(4 . 1) ,加适量水溶解，加 3 mL 冰乙酸(4 . 2) 和 0 . 25 mL 已蒸馏过的乙酰丙酮试剂(4 . 3) ,移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，调整 pH= 6 。此 溶液于(2 ~ 5) ℃贮存，可稳定一个月；
4 . 5 碘溶液：c(1/2I2 ) =0 . 1 mol/L ; 4 . 6 氢氧化钠溶液：1 mol/L ;
4 . 7 盐酸溶液：1 mol/L ;
4 . 8 硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2 S2 O3 ) =0 . 1 mol/L,并按照 GB/T 601 进行标定；
4 . 9 淀粉溶液：1 g/100 mL,称取 1 g 淀粉，用少量水调成糊状，倒入 100 mL沸水中，呈透明溶液，临用 时配制；
4 . 10 甲醛溶液：约 37%（质量分数）；
4 . 1 1 甲醛标准溶液：1 mg/mL,移取 2 . 8 mL 甲醛溶液(4 . 10) ,置于 1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至 刻度；
甲醛标准溶液的标定：移取 20 mL待标定的甲醛标准溶液(4 . 11) 于碘量瓶中，准确加入 25 mL 碘 溶液(4 . 5) ,再加入 10 mL氢氧化钠溶液(4 . 6) ,摇匀，于暗处静置 15 min后，加 11 mL盐酸溶液(4 . 7) , 用硫代硫酸钠标准溶液(4 . 8) 滴定至淡黄色，加 1 mL 淀粉溶液(4 . 9) ,继续滴定至蓝色刚刚消失为终 点，记录所耗硫代硫酸钠标准溶液体积 犞2 (mL) 。 同时做空白样，记录所耗硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 体 积 犞1 (mL) 。按式(1)计算甲醛标准溶液的浓度：
ρ(HCHO) =（V1 -V ) × 犮2( ０(Ｎ)a S2 O3 ) × 15 …………………………( 1 )
式中：
ρ(HCHO) ℴ 甲醛标准溶液的质量浓度，单位为克每升(g/L) ;
犞1 — 空白样滴定所耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL) ; 犞2 — 甲醛溶液标定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL) ;
犮(Na2 S2 O3 ) ℴ 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ; 15 — 甲醛摩尔质量的 1/2 ;
20 — 标定时所移取的甲醛标准溶液体积，单位为毫升(mL) 。
4 . 12 甲醛标准稀释液：10 μg/mL,移取 10 mL标定过的甲醛标准溶液(4 . 11) ,置于 1 000 mL 容量瓶 中，用水稀释至刻度 。
5 GB／T 23993—2009水性涂料中甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法—仪器和设备
5 . 1 蒸馏装置：100 mL蒸馏瓶 、蛇型冷凝管 、馏分接受器；
5 . 2 具塞刻度管：50 mL（与 5 . 1 中馏分接受器为同一容器）； 5 . 3 移液管：1 mL、5 mL、10 mL、20 mL、25 mL ;
5 . 4 加热设备：电加热套 、水浴锅； 5 . 5 天平：精度 1 mg ;
5 . 6 紫外可见分光光度计 。
6 GB／T 23993—2009水性涂料中甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法—取样
按照 GB/T 3186 规定取受试产品的代表性样品 。
7 GB／T 23993—2009水性涂料中甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法—试验步骤
7 . 1 标准工作曲线的绘制
取数支具塞刻度管(5 . 2) ,分别移入 0 . 00 mL、0 . 20 mL、0 . 50 mL、1 . 00 mL、3 . 00 mL、5 . 00 mL、 8 . 00 mL 甲醛标准稀释液(4 . 12) ,加水稀释至刻度，加入 2 . 5 mL 乙酰丙酮溶液(4 . 4) ,摇匀 。 在 60 ℃ 恒温水浴中加热 30 min,取出后 冷 却 至 室 温，用 10 mm 比 色 皿（以 水 为 参 比）在 紫 外 可 见 分 光 光 度 计 (5 . 6)上于 412 nm 波长处测试吸光度 。
以具塞刻度管中的甲醛质量(μg)为横坐标，相应的吸光度(A)为纵坐标，绘制标准工作曲线 。标准 工作曲线校正系数应 ≥0 . 995 ,否则应重新制作新的标准工作曲线 。
7 . 2 甲醛含量的测试
称取搅拌均匀后的试样约 2 g（精确至 1 mg) ,置于 50 mL 的容量瓶中，加水摇匀，稀释至刻度 。再 用移液管移取 10 mL容量瓶中的试样水溶液，置于已预先加入 10 mL水的蒸馏瓶(5 . 1)中，并在蒸馏瓶 中加入少量的沸石，在馏分接受器(5 . 2)中预先加入适量的水，浸没馏分出 口，馏分接收器(5 . 2) 的外部 用冰水浴冷却，（蒸馏装置见图 1) 。加热蒸馏，使试样蒸至近干，取下馏分接收器(5 . 2) ,用水稀释至刻 度，待测 。
若待测试样在水中不易分散，则直接称取搅拌均匀后的试样约 0 . 4 g（精确至 1 mg) ,置于已预先加 入 20 mL水的蒸馏瓶中，轻轻摇匀，再进行蒸馏过程操作 。
1 — 蒸馏瓶；
2 — 加热装置； 3 — 升降台；
4 — 冷凝管；
5 — 连接馏分接受装置 。
图 1 蒸馏装置示意图
在已定容的馏分接受器(5 . 2)中加入 2 . 5 mL 乙酰丙酮溶液(4 . 4) ,摇匀 。在 60 ℃恒温水浴中加热 30 min,取出后冷却至室温，用 10 mm 比色皿（以水为参比）在紫外可见分光光度计(5 . 6) 上于 412 nm 波长处测试吸光度 。 同时在相同条件下做空白样（水），测得空白样的吸光度 。
将试样的吸光度减去空白样的吸光度，在标准工作曲线上查得相应的甲醛质量 。
如果试验溶液中甲醛含量超过标准曲线最高点，需重新蒸馏试样，并适当稀释后再进行测试 。 进行一式两份试样的平行测定 。
8 GB／T 23993—2009水性涂料中甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法—结果表示
8 . 1 计算
用式(2)计算甲醛含量：
式中：C=(M/W)F
C— 甲醛含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;
m— 从标准工作曲线上查得的甲醛质量，单位为微克(μg) ;
W— 样品质量，单位为克(g) ;
f— 稀释因子 。
计算两次测试结果的平均值，以平均值报出结果 。 当测定值小于 1 000 mg/kg 时，以整数值报出结 果；当测定值大于或等于 1 000 mg/kg 时，以三位有效数字乘以幂次方报出结果 。
8 . 2 测试方法检出限：5 mg/kg 。
9 GB／T 23993—2009水性涂料中甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法— 精密度
9 . 1 重复性
在重复性条件 下，当 测 试 结 果 不 大 于 100 mg/kg 时，同 一 操 作 者 两 次 测 试 结 果 的 差 值 不 大 于 10 mg/kg;当测试结果大于 100 mg/kg 时，同一操作者两次测试结果的相对偏差不大于 5% 。
9 . 2 再现性
当测试结果不大于 100 mg/kg 时，不同实验室间测试结果的差值不大于 20 mg/kg;当测试结果大 于 100 mg/kg 时，不同实验室间测试结果的相对偏差不大于 10% 。
GB／T 23993—2009
10 GB／T 23993—2009水性涂料中甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法—试验报告
试验报告至少应包括下列内容：
a) 识别受试产品所必要的全部细节；
b) 注明本标准编号(GB/T 23993—2009) ;
c) 如第 8 章表示的试验结果；
d) 与规定试验方法的任何不同之处；
e) 试验人员； f) 试验日期 。
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