服务介绍
化妆品中CI 11920等13种原料的检验方法 1化妆品中CI 11920等13种原料检验-范围 本方法规定了高效液相色谱法测定染发类化妆品中CI 11920等13种原料的含量。 本方法适用于膏霜乳类化妆品中CI 11920等13种原料（不含色淀）含量的测定。 本方法所指的13种原料包括CI 11920（食品橙3）、CI 12010（溶剂红3）、CI 12085（颜料红4）、CI 15800（颜料红64）、CI 15880（颜料红63）、CI 42510（碱性紫14）、
服务范围全国
检测周期5-7个工作日，可加急
相关资质可提供CMA、CNAS检测报告
服务模式快递寄样、现场取样、人工送样
服务对象企事业单位、高等院校、科研院所
服务方向采购销售、竞标投标、生产研发、科研数据、诊断优化、司法服务
检测标准国家标准、行业标准、企业标准、地方标准、国外标准、非标定制
服务内容
化妆品中CI 11920等13种原料的检验方法
1 化妆品中CI 11920等13种原料检验-范围
本方法规定了高效液相色谱法测定染发类化妆品中CI 11920等13种原料的含量。
本方法适用于膏霜乳类化妆品中CI 11920等13种原料（不含色淀）含量的测定。
本方法所指的13种原料包括CI 11920（食品橙3）、CI 12010（溶剂红3）、CI 12085（颜料红4）、CI 15800（颜料红64）、CI 15880（颜料红63）、CI 42510（碱性紫14）、CI 44045（碱性蓝26）、CI 45190（酸性紫9）、CI 45370（酸性橙11）、CI 47000（溶剂黄33）、CI 58000（颜料红83）、CI 60725（溶剂紫13）、CI 61565（溶剂绿3）。
2 化妆品中CI 11920等13种原料检验-方法提要
样品提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光谱定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
本方法中各原料的检出限、定量下限及取样量为0.2 g，定容至10 mL时的检出浓度、最低定量浓度见表1。
表1 13种原料的检出限、检出浓度、定量下限和最低定量浓度
|
序号 |
着色剂索引号 |
着色剂索引通用中文名 |
检出限 （ng） |
定量下限 （ng） |
检出浓度 （μg/g） |
最低定量浓 度（μg/g） |
|
1 |
CI 11920 |
食品橙3 |
0.75 |
2.5 |
7.5 |
25 |
|
2 |
CI 12010 |
溶剂红3 |
0.75 |
2.5 |
7.5 |
25 |
|
3 |
CI 12085 |
颜料红4 |
0.30 |
1.0 |
3.0 |
10 |
|
4 |
CI 15800 |
颜料红64 |
0.75 |
2.5 |
7.5 |
25 |
|
5 |
CI 15880 |
颜料红63 |
0.75 |
2.5 |
7.5 |
25 |
|
6 |
CI 42510 |
碱性紫14 |
0.30 |
1.0 |
3.0 |
10 |
|
7 |
CI 44045 |
碱性蓝26 |
0.30 |
1.0 |
3.0 |
10 |
|
8 |
CI 45190 |
酸性紫9 |
0.75 |
2.5 |
7.5 |
25 |
|
9 |
CI 45370 |
酸性橙11 |
0.30 |
1.0 |
3.0 |
10 |
|
10 |
CI 47000 |
溶剂黄33 |
0.30 |
1.0 |
3.0 |
10 |
|
11 |
CI 58000 |
颜料红83 |
0.75 |
2.5 |
7.5 |
25 |
|
12 |
CI 60725 |
溶剂紫13 |
0.30 |
1.0 |
3.0 |
10 |
|
13 |
CI 61565 |
溶剂绿3 |
0.30 |
1.0 |
3.0 |
10 |
3 化妆品中CI 11920等13种原料检验-试剂和材料
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 甲醇。
3.2 四氢呋喃。
3.3 甲酸。
3.4 二甲基亚砜。
3.5 乙腈，色谱纯。
3.6 乙酸铵，色谱纯。
3.7 乙酸，色谱纯。
3.8 甲醇四氢呋喃混合溶液：分别量取甲醇（3.1）120 mL和四氢呋喃（3.2）80 mL，混匀。
3.9 甲醇四氢呋喃混合溶液（含0.2%甲酸）：精密吸取甲酸（3.3）0.2 mL，加甲醇四氢呋喃混合溶剂（3.8）稀释并定容至100 mL，混匀。
3.10 0.02 mol/L乙酸铵溶液：称取乙酸铵（3.6）1.54 g，用水溶解后稀释至1000 mL，混匀，经0.45 μm微孔滤膜过滤。
3.11 标准品：CI 11920等13种原料的标准品信息详见附录B。
3.12 各原料标准储备溶液：按表2称取CI 11920等13种原料的标准品（3.11）适量（精确到0.00001 g）于25 mL棕色容量瓶中，分别用表中所示的溶剂溶解并定容，配成各原料标准储备溶液，其浓度如表2所示。
各原料标准储备溶液于0℃～6℃下避光保存，保存期为3个月。
表2 标准储备溶液和混合标准溶液的配制
|
序 号 |
着色剂索引号 |
着色剂索引通用中文名 |
称样量[1]（mg） |
标准储备溶液浓度（μg/mL） |
移取体积（mL） |
混合标准溶液浓度（μg/mL） |
|
|
1 |
CI 11920 |
食品橙3 |
12.5 |
3.1 |
500 |
2.5 |
50 |
|
2 |
CI 12010 |
溶剂红3 |
12.5 |
3.2 |
500 |
2.5 |
50 |
|
3 |
CI 12085 |
颜料红4 |
25 |
3.2 |
1000 |
0.5 |
20 |
|
4 |
CI 15800 |
颜料红64 |
12.5 |
3.4 |
500 |
2.5 |
50 |
|
5 |
CI 15880 |
颜料红63 |
12.5 |
3.4 |
500 |
2.5 |
50 |
|
6 |
CI 42510 |
碱性紫14 |
25 |
3.1 |
1000 |
0.5 |
20 |
|
7 |
CI 44045 |
碱性蓝26 |
25 |
3.1 |
1000 |
0.5 |
20 |
|
8 |
CI 45190 |
酸性紫9 |
12.5 |
3.1 |
500 |
2.5 |
50 |
|
9 |
CI 45370 |
酸性橙11 |
25 |
3.1 |
1000 |
0.5 |
20 |
|
10 |
CI 47000 |
溶剂黄33 |
25 |
3.2 |
1000 |
0.5 |
20 |
|
11 |
CI 58000 |
颜料红83 |
12.5 |
3.2 |
500 |
2.5 |
50 |
|
12 |
CI 60725 |
溶剂紫13 |
25 |
3.2 |
1000 |
0.5 |
20 |
|
13 |
CI 61565 |
溶剂绿3 |
25 |
3.2 |
1000 |
0.5 |
20 |
注：[1]按标准品纯度折算后的称样量。
[2]定容溶剂的代号见“3 试剂与材料”。
4 化妆品中CI 11920等13种原料检验-仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。
4.2 液相色谱-串联四级杆质谱联用仪。
4.3 天平。
4.4 精密pH计（精度0.01）。
4.5 超声波清洗器。
4.6 涡旋振荡器。
4.7 离心机。
5 化妆品中CI 11920等13种原料检验-分析步骤
5.1 混合标准系列溶液的制备
按表2所示移取体积准确移取各原料标准储备溶液（3.12）于25 mL容量瓶中，用甲醇四氢呋喃混合溶液（3.8）稀释至刻度，配成混合标准溶液。取混合标准溶液适量，用甲醇四氢呋喃混合溶液（3.8）稀释得混合标准系列溶液，各原料标准系列溶液浓度见表3。
表3 CI 11920等13种原料标准系列溶液浓度
|
序 号 |
着色剂索引号 |
着色剂索引通用中文名 |
混合标准系列溶液浓度（μg/mL） |
|||||
|
混标1 |
混标2 |
混标3 |
混标4 |
混标5 |
混标6 |
|||
|
1 |
CI 11920 |
食品橙3 |
1 |
2.5 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
2 |
CI 12010 |
溶剂红3 |
1 |
2.5 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
3 |
CI 12085 |
颜料红4 |
0.4 |
1 |
2 |
4 |
10 |
20 |
|
4 |
CI 15800 |
颜料红64 |
1 |
2.5 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
5 |
CI 15880 |
颜料红63 |
1 |
2.5 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
6 |
CI 42510 |
碱性紫14 |
0.4 |
1 |
2 |
4 |
10 |
20 |
|
7 |
CI 44045 |
碱性蓝26 |
0.4 |
1 |
2 |
4 |
10 |
20 |
|
8 |
CI 45190 |
酸性紫9 |
1 |
2.5 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
9 |
CI 45370 |
酸性橙11 |
0.4 |
1 |
2 |
4 |
10 |
20 |
|
10 |
CI 47000 |
溶剂黄33 |
0.4 |
1 |
2 |
4 |
10 |
20 |
|
11 |
CI 58000 |
颜料红83 |
1 |
2.5 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
12 |
CI 60725 |
溶剂紫13 |
0.4 |
1 |
2 |
4 |
10 |
20 |
|
13 |
CI 61565 |
溶剂绿3 |
0.4 |
1 |
2 |
4 |
10 |
20 |
注：实验室可根据实际情况调整合适的标准系列溶液浓度范围。
5.2 样品处理
称取样品0.2 g（精确到0.0001 g）于10 mL具塞比色管中，加甲醇四氢呋喃混合溶液（含0.2%甲酸）（3.9）适量，涡旋分散，超声提取10 min，用甲醇四氢呋喃混合溶液（含0.2%甲酸）（3.9）定容至刻度，混匀，经0.45 μm疏水微孔聚四氟乙烯（PTFE）滤膜过滤，滤液作为待测溶液，并于6小时内完成检测。
5.3 色谱条件
色谱柱： C18柱（4.6×250 mm，5 μm），或等效色谱柱；
流动相： A：乙腈（3.5）； B：0.02 mol/L乙酸铵溶液（3.10）；梯度洗脱程序见表4。
表4 梯度洗脱程序
|
时间/min |
V（A）/% |
V（B）/% |
|
0 |
20 |
80 |
|
7 |
40 |
60 |
|
18 |
45 |
55 |
|
28 |
100 |
0 |
|
38 |
100 |
0 |
|
39 |
20 |
80 |
流速：0.8 mL/min；
柱温：35 ℃；
进样量：5 μL；
检测波长：250 nm（CI 11920、CI 12010、CI 47000、CI 58000、CI 60725、CI 61565）；500 nm（CI 12085、CI 15800、CI 15880、CI 42510、CI 45190、CI 45370）；620 nm（CI 44045）。
5.4 测定
在“5.3”色谱条件下，取混合标准系列溶液（5.1）分别进样，进行色谱分析，以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
取“5.2”项下的待测溶液进样，根据保留时间和紫外光图谱定性，测得峰面积，根据标准曲线得到待测溶液中各测定原料的浓度。按“6”计算样品中各原料的含量。
6 化妆品中CI 11920等13种原料检验- 分析结果的表述
6.1 计算
式中: ω——化妆品中CI 11920等13种原料的质量分数，μg/g；
ρ——从标准曲线得到待测原料的浓度，μg/mL；
V——样品定容体积，mL；
m——样品取样量，g。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
6.2 回收率和精密度
CI 11920等13种原料的回收率在85.3%～112.9%之间，相对标准偏差小于等于8.3%（n=6）。
7 化妆品中CI 11920等13种原料检验-图谱
图1 混合标准溶液在250 nm下的色谱图
1：CI 58000；2：CI 11920；3：CI 47000；4：CI 12010；5：CI 60725；6：CI 61565
图2 混合标准溶液在500 nm下的色谱图
7：CI 45370；8：CI 42510；9：CI 15880；10：CI 15800；11：CI 45190；12：CI 12085
图3 混合标准溶液在620 nm下的色谱图
13：CI 44045
附录A
CI 11920等13种原料阳性结果的确证
如检出阳性原料，需采用液相色谱-质谱法确证结果。
A.1 样品前处理过程见方法“5.2 样品处理”。
A.2 参考色谱条件
色谱柱：C18柱（3.0×100 mm，2.7 μm），或等效色谱柱；
流动相：A：0.01 mol/L乙酸铵溶液（用乙酸调pH值至5.5）； B：0.02%乙酸乙腈溶液；
梯度洗脱程序见表A.1；
表A.1 流动相梯度洗脱程序
|
时间/min |
V（A）/% |
V（B）/% |
|
0 |
95 |
5 |
|
10 |
5 |
95 |
|
16 |
5 |
95 |
|
17 |
95 |
5 |
|
22 |
95 |
5 |
流速：0.3 mL/min；
柱温：35℃；
进样量：2 μL。
A.3 参考质谱条件
离子源：电喷雾离子源（ESI）；
监测模式：正、负离子多反应监测模式（MRM）；监测离子对及相关电压参数设定见表A.2；
离子源加热温度：550℃；
离子喷雾电压：5.5 kV（正源）、-4.5 kV（负源）；
气帘气：35 psi；
雾化气：50 psi；
辅助加热气：50 psi。
表A.2 13种原料的监测离子对及相关电压参数设定表
|
序号 |
着色剂索引号 |
着色剂索引通用中文名 |
电离模式 |
母离子(m/z) |
子离子(m/z) |
碰撞能(CE) |
|
1 |
CI 42510 |
碱性紫14 |
+ |
302.2 |
209.0 |
44 |
|
195.0 |
46 |
|||||
|
2 |
CI 44045 |
碱性蓝26 |
+ |
470.3 |
454.3 |
60 |
|
349.2 |
54 |
|||||
|
3 |
CI 47000 |
溶剂黄33 |
+ |
274.1 |
105.0 |
38 |
|
228.0 |
46 |
|||||
|
4 |
CI 60725 |
溶剂紫13 |
+ |
330.1 |
238.0 |
37 |
|
311.8 |
34 |
|||||
|
5 |
CI 61565 |
溶剂绿3 |
+ |
419.2 |
328.0 |
53 |
|
402.3 |
48 |
|||||
|
6 |
CI 11920 |
食品橙3 |
- |
213.1 |
121.0 |
-22 |
|
92.0 |
-37 |
|||||
|
7 |
CI 12010 |
溶剂红3 |
- |
291.1 |
262.0 |
-25 |
|
232.9 |
-39 |
|||||
|
8 |
CI 12085 |
颜料红4 |
- |
326.0 |
155.9 |
-27 |
|
171.7 |
-40 |
|||||
|
9 |
CI 15800 |
颜料红64 |
- |
291.1 |
247.0 |
-22 |
|
219.0 |
-28 |
|||||
|
10 |
CI 15880 |
颜料红63 |
- |
421.0 |
186.9 |
-27 |
|
143.0 |
-45 |
|||||
|
11 |
CI 45190 |
酸性紫9 |
- |
589.1 |
545.1 |
-46 |
|
184.9 |
-50 |
|||||
|
12 |
CI 45370 |
酸性橙11 |
- |
488.9 |
443.9 |
-31 |
|
363.0 |
-40 |
|||||
|
13 |
CI 58000 |
颜料红83 |
- |
239.0 |
210.0 |
-43 |
|
166.9 |
-39 |
注：当采用不同质谱仪器时，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳
A.4 定性
用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪进行定性。如样品检出的特征离子峰的保留时间与浓度相近的标准溶液中对应原料一致，且样品所选择的监测离子对的相对丰度比与标准溶液的监测离子对的相对丰度比的偏差不超过表A.3规定范围，则可判断样品中存在对应的待测原料。
表A.3结果确证时离子对相对丰度比的最大允许偏差
|
相对离子丰度（k） |
k>50% |
50%≥k>20% |
20%≥k>10% |
k≤10% |
|
允许的最大偏差 |
±20% |
±25% |
±30% |
±50% |
图A.1 标准溶液LC-MS色谱图（正离子模式）
1：CI 42510；2：CI 47000；3：CI 44045；4：CI 60725；5：CI 61565
图A.2 标准溶液LC-MS色谱图（负离子模式）
6：CI 45370；7：CI 15880；8：CI 45190；9：CI 58000；10：CI 15800；11：CI 11920；12：CI 12010；13：CI 12085
附录 B
表B.1 CI 11920等13种原料信息
|
序号 |
着色剂索引号 |
着色剂索引通用中文名 |
分子式 |
CAS |
相对分子质量 |
|
1 |
CI 11920 |
食品橙3 |
C12H10N2O2 |
2051-85-6 |
214.22 |
|
2 |
CI 12010 |
溶剂红3 |
C18H16N2O2 |
6535-42-8 |
292.33 |
|
3 |
CI 12085 |
颜料红4 |
C16H10ClN3O3 |
2814-77-9 |
327.72 |
|
4 |
CI 15800 |
颜料红64 |
C34H22CaN4O6 |
6371-76-2 |
622.64 |
|
5 |
CI 15880 |
颜料红63 |
C21H12CaN2O6S |
6417-83-0 |
460.47 |
|
6 |
CI 42510 |
碱性紫14 |
C20H20ClN3 |
632-99-5 |
337.85 |
|
7 |
CI 44045 |
碱性蓝26 |
C33H32ClN3 |
2580-56-5 |
506.08 |
|
8 |
CI 45190 |
酸性紫9 |
C34H25N2NaO6S |
6252-76-2 |
612.63 |
|
9 |
CI 45370 |
酸性橙11 |
C20H8Br2Na2O5 |
4372-02-5 |
534.06 |
|
10 |
CI 47000 |
溶剂黄33 |
C18H11NO2 |
8003-22-3 |
273.29 |
|
11 |
CI 58000 |
颜料红83 |
C14H8O4 |
72-48-0 |
240.21 |
|
12 |
CI 60725 |
溶剂紫13 |
C21H15NO3 |
81-48-1 |
329.35 |
|
13 |
CI 61565 |
溶剂绿3 |
C28H22N2O2 |
128-80-3 |
418.49 |
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70%专业技术人员集团拥有一只专业的检测团队，专业技术人员占70%，博士占20%，本科占70%。从方案制定，样品分析，报告出具，每一步都精准雕琢。成就了一只技术领先、过硬、可信赖的能打胜仗的团队。
了解团队设备先进齐全
400台进口率92%集团投资数亿配备了全球先进的检测仪器设备400多套，来自美国、德国、瑞士等国的进口设备高达92%以上。组建了十几所自有实验室，占地面积8000㎡。服务涵盖了1000+细分领域。
查看设备数据准确可信
检测准确率达99%集团依托专业技术检测团队，先进的进口设备，大量的图谱数据库及严苛的专业实验室质控体系，并采用多种解决方案，全力保障分析数据的准确性，整体准确率可达99%，数据精准可信赖。
了解详情服务全程全面
一站式跟踪服务服务覆盖全行业。上千检测指标，端到端供应链解决方案全方位多维度产品测试，从检测需求分析到检测报告应用全流程技术支持，同时整合全行业资源，在周期、费用、实力方面，为您提供最优解。
了解服务售后安心无忧
定期回访可复检康派斯支持7*24小时服务，让您随时随地都能找到我们，如遇特殊情况有也紧急通道服务，而且每年定期回访并开设有培训课程，对有疑问的报告可以免费复检，让您售后完全无忧。
咨询客服您只需四步轻松拿报告
您可能关心的问题
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A、康派斯拥有较全面的仪器设备，及众多10余年经验的工程师。
B、提供顾问式服务，行业广，针对客户需求制定对应解决方案。
C、环境领域一站式技术服务，全程专人对接，客户可实时了解报告进度。
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A、按常规情况是我们收到样品后的5-7个工作日内出报告。
B、为了更快出报告省去大量人工处理环节，康派斯采用多个部门协同合作，对某些品种可采用自动化样品处理技术，报告更快更准确。
C、客户急需报告的，可提供加急服务。
D、具体品种不同出报告时间有所不同，具体可以咨询在线客服。
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康派斯对实验得出的各项检测数据都是真实并且有效的，不会恶意串改、伪造检测数据，出具的检测报告权威可信，到国内外都认可的。
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具体标准因检测项目的不同而不同，具体可以咨询在线客服。
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我公司承诺，对实验得出的各项检测数据都是真实并且有效的，不会恶意串改、伪造检测数据。如有客户对实验得出的检测数据表示疑问，请与我们技术人员取得联系，我公司会为客户进行免费复检。复检后得出的数据如与初次检测的结果相同，我公司将不改变检测结果，如与初次检测的结果不同，我公司会在此期间，对样品进行多次复检实验，最终以其中稳定的实验数据做为最终检测结果。
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因标准信息繁多及其它方面的原因，很多客户会出现不清楚需要检测什么项目的情况，这种情况下，我们会为客户提供相关项目的推荐，但需要客户提供以下信息：
1、提供产品详细介绍，特别是用途。
2、提供检测的总要求，比如是检测环保要求还是性能上的检测？
3、其他信息，比如检测报告样本。
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深入了解康派斯检测
康派斯检测集团是一家取得"检验检测机构资质认证书CMA"以及"中国合格评定国家认可委员会实验室认可证书CNAS"的 综合性第三方检测机构。集团主要承担产品的国家监督抽查、行业抽查、以及产品认证、质量争议仲裁、客户委托分析等检验工作。
集团总部位于西安市长安区中兴深蓝科技产业园B4-1座，占地面积8000㎡。拥有价值超亿万元的检验仪器设备400余套。其中来自美国安捷伦(Agilent)，德国布鲁克(Bruker), 瑞士万通(Metrohm) 等进口设备高达90%以上。集团拥有一只高效专业的团队，其中质检技术人员达70%，博士硕士占20%，本科学历占76%以上。
- 26年
稳健发展
- 400台
进口设备
- 8000㎡
实验室面积
- 100家
五百强客户
做中国有影响力的第三方权威检测机构
我们为各行业供应链上下游提供专业的检验、鉴定、测试/分析，覆盖行业包括：石油、化工、环保、农产与食品、生物医药、原料、气体、工业制造等。
我们的业务遍布中国近20个省，提供送样、上门采样等高灵活性服务。我们致力于提供公正、公平、准确、及时的专业检测服务，从而形成客户、员工、企业以及社会之间的循环共荣，携手改善产品质量安全。
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