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【全】聚焦离子束（FIB）测试详解

FIB检测设备部分应用 TEM制样 截面分析 芯片修补与线路修改 微纳结构制备 三维重构分析 原子探针样品制备 离子注入 光刻掩膜版修复

阅读：10139+ 时间：2025-03-18 源于：54 作者：ccpst 电话：400-9621-929

聚焦离子束（Focused Ion Beam，FIB）检测是一种利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面，实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性的技术。其核心在于使用镓（Ga）或铟（In）等材料作为离子源，通过静电透镜系统将这些元素离子化并聚焦成细小的离子束。当这些高能离子束撞击到目标材料时，它们会与材料原子发生相互作用，导致材料原子的逐层剥离，从而实现精确的微纳加工。

FIB检测具有广泛的应用，包括但不限于以下几个方面：

  • 材料分析与制备：在材料科学领域，FIB可以用于表征材料的晶体结构、微观组织和成分分析。通过扫描离子束，可以获得高分辨率的表面形貌和纳米级别的结构信息。FIB还被广泛用于透射电镜（TEM）样品的制备，能够精确定位并制备出厚度在100纳米以下的薄片。
  • 半导体制造与修复：在半导体行业，FIB技术被用于芯片的修复和电路的修改。它可以在纳米尺度上进行电路的刻蚀和切割，对集成电路（IC）和液晶显示器（LCD）的Cross Section加工和分析具有重要意义。
  • 生物医学研究：在生物医学领域，FIB技术可以用于细胞和组织的三维成像，揭示生物样品的微观结构和形态特征。冷冻聚焦离子束-扫描电镜成像（Cryo-FIB-SEM）技术的出现，使得在天然含水状态下研究生物样品内部未被破坏的原始结构成为可能。
  • 微纳加工与制造：FIB技术在纳米技术领域被用于制造纳米尺度的器件和结构。它可以实现对材料的精确蚀刻和加工，是微纳加工技术中不可替代的重要技术之一。

典型的离子束显微镜包括液态金属离子源及离子引出极、预聚焦极、聚焦极所用的高压电源、电对中、消像散电子透镜、扫描线圈、二次粒子检测器、可移动的样品基座、真空系统、抗振动和磁场的装置、电路控制板和电脑等硬件设备。

  外加电场于液态金属离子源，可使液态镓形成细小尖端，再加上负电场牵引尖端的镓，而导出镓离子束。在一般工作电压下，尖端电流密度约为10-4A/cm2，以电透镜聚焦，经过可变孔径光阑，决定离子束的大小，再经过二次聚焦以很小的束斑轰击样品表面，利用物理碰撞来达到切割的目的，离子束到达样品表面的束斑直径可达到7纳米。

FIB检测设备部分应用

  • TEM制样
  • 截面分析
  • 芯片修补与线路修改
  • 微纳结构制备
  • 三维重构分析
  • 原子探针样品制备
  • 离子注入
  • 光刻掩膜版修复

 

常用的TEM制样

1、半导体薄膜材料

      此类样品多为在平整的衬底上生长的薄膜材料，多数为多层膜（每层为不同材料），极少数为单层材料。多数的厚度范围是几纳米-几百纳米。制备样品是选用的位置较多，无固定局限。

2、半导体器件材料

      此类样品多为在平整的衬底上生长的有各种形状材料，表面有图形，制样范围有局限。

3、金属材料

金属材料，多为表面平整样品，也有断口等不规则样品，减薄的区域多为大面积。

4、电池材料

电池材料多为粉末，每个大颗粒会有许多小颗粒组成，形状多为球形，由于电池材料元素的原子序数较小，pt原子进入在TEM下会较为明显，建议保护层采用C保护。

5、二维材料

此类样品为单层或多层结构，如石墨烯等，电子束产生的热效应会对其造成损伤，在制备样品前需要在表面进行蒸镀碳的处理，或者提前在表面镀上保护膜。

6、地质、陶瓷材料

此类样品导电性能差、有些会出现空洞，制备样品前需要进行喷金处理，材料较硬，制备时间长。

7、原位芯片

用原位芯片代替铜网，将提取出来的样品固定在芯片上，进行减薄。

 

截面分析

FIB利用其高精度溅射刻蚀功能，能够对样品进行定点切割，快速制备出高质量的横截面（cross-section）。通过截面分析，可以清晰地观察到样品内部的微观结构和形貌尺寸，同时可结合元素分析（如EDS）系统，对截面成分进行精确分析。
这种技术广泛应用于芯片、LED等领域的失效分析。例如，在IC芯片加工过程中，若出现工艺问题或缺陷，FIB可以快速、精准地定位并分析缺陷原因，帮助工程师优化工艺流程。FIB系统已成为现代集成电路工艺线上不可或缺的设备。

 芯片修补与线路编辑

在IC设计中，经常需要对成型的集成电路进行设计更改验证、优化和调试。当发现问题后，需要对缺陷部位进行修复。随着集成电路制程不断缩小、线路层数不断增加，传统的修复方法已难以满足需求。FIB凭借其溅射和沉积功能，能够轻松应对这些挑战：通过溅射功能切断某处的连线，通过沉积功能将原本不相连的部分连接起来，从而改变电路的连线走向。这种方法不仅可以快速查找和诊断电路错误，还能直接在芯片上修正这些错误，大大降低了研发成本，加速了研发进程，因为它省去了原型制备和掩模变更的时间和费用。

微纳结构制备

FIB系统无需掩膜版，可直接刻蚀或在气体注入系统（GIS）下沉积出所需图形。利用这一特性，FIB能够制备微纳米尺度的复杂功能性结构，例如纳米量子电子器件、亚波长光学结构、表面等离激元器件和光子晶体结构等。通过合理的方法，不仅可以实现二维平面图形结构，甚至还可以制备复杂的三维结构图形。这种能力使得FIB在微纳加工领域具有不可替代的地位。

 三维重构分析

近年来，利用FIB进行材料的三维重构分析（3D成像）成为了一个快速发展的领域，广泛应用于材料科学、地质学、生命科学等学科。其基本原理是通过软件控制FIB逐层切割，同时利用扫描电子显微镜（SEM）进行成像，最后通过软件将这些二维图像重构为三维模型。FIB三维重构技术不仅可以与EDS结合，对材料的结构形貌和成分进行三维表征，还可以与EBSD（电子背散射衍射）结合，对多晶体材料的空间结构、取向、晶粒形貌、大小和分布等信息进行表征。

 原子探针样品制备

原子探针（APt）技术可用于三维成像（原子探针断层扫描，APT）以及纳米尺度下的化学成分定量分析。为了实现这一应用，需要制备一个高宽比大、尖锐的探针，针尖尺寸通常控制在100纳米左右。制备方法与透射电镜（TEM）样品类似：首先选取感兴趣的取样位置，挖出V型槽，将底部切开后，用纳米机械手将样品取出并转移到固定样品支座上，用铂（Pt）焊接并切断与大块样品的连接。通过离子束逐层切除外围部分，形成尖锐的针尖，最后用低电压离子束对样品进行最终抛光，消除非晶层和离子注入较多的区域。

离子注入

离子束注入改性是FIB加工的一个重要研究方向。例如，采用高能离子束轰击单晶硅表面，当注入量足够时，离子轰击会在样品表层引入空位并形成非晶层。在此过程中，注入离子与材料内部的有序原子发生碰撞并传递能量，使原子无序化。注入的离子在碰撞过程中逐渐失去能量，最终停留在距离表面一定深度的区域。

光刻掩膜版修复

在普通光学光刻中，掩膜版是图形的起源，但长时间使用会导致掩膜版上的图形出现损伤，进而造成光刻后的图形缺陷。掩膜版造价高昂，若因一个小缺陷导致整个掩膜版失效，重新制备的成本极高。FIB系统可以定点修复掩膜版的缺陷：在透光区域的缺陷修复可使用离子沉积（选择碳C作为修复材料）；在遮光区域的缺陷修复则通过离子溅射刻蚀掉遮光缺陷。然而，FIB修复掩膜版的最大问题是可能导致Ga离子污染，改变玻璃的透光率并留下残余缺陷。这种情况下，可采用反应离子刻蚀（RIE）结合清洗的方法，将受Ga离子污染的表层玻璃刻蚀去除，从而恢复玻璃的透光率。

 

随着技术的不断进步，FIB检测技术也在不断发展和完善。例如，新型离子源的开发，如气体离子源，可以提供更高的加工精度和更好的样品兼容性。飞秒激光技术的应用，可以实现更高效、更大面积的加工，弥补了传统镓离子FIB-SEM在大尺寸电池材料加工方面的不足。此外，原位试验样品台的发展也为FIB-SEM技术提供了更多的实验可能性。

FIB测试常见的问题

FIB可以做什么？

（1）FIB-SEM：FIB制备微纳米级样品截面，进行SEM和能谱测试。

（2）FIB-TEM：FIB制备满足透射电镜的 TEM截面样品。样品包括：薄膜、块体样品，微米级颗粒。样品种类：陶瓷、金属等。

FIB制样可能引入的杂质？

W、C、Pt和Ga，其中W、C和Pt是为了保护减薄区域，Ga是离子源。如果样品不导电可能喷Au或者喷Pt，从而引入这两种元素。

FIB样品为什么需要导电？

样品是在SEM电镜下进行操作，需要清晰地观察到样品的形貌，否则无法精准制样。

FIB-TEM的制样流程是 ?

(1）找到目标位置（定位非常重要），表面喷Pt、W或C进行保护目标区域； 

(2）将目标位置前后两侧的样品挖空，剩下目标区域后进行U-cut；

(3）通过纳米机械手将这个薄片取出，将样品焊到铜网上的样品柱上；

(4）减薄到理想厚度后停止。

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