LA-ICP-MS测试技术的原理及应用

康派斯检测集团提供LA-ICP-MS(激光剥蚀电感耦合等离子体质谱)测试服务,这是一种高精度的微区元素和稳定同位素分析技术。LA-ICP-MS通过使用纳秒脉冲激光束去除样品表面的材料,实现样品的加热、蒸发和电离,产生颗粒和离子羽流,然后通过氩气和/或氦气流输送到ICP-MS进行分析 LA-ICP-MS测试(激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪)是一种先进的微区元素和同位素分析技术,它在

阅读:10134+ 时间:2024-11-11 源于:78 作者:ccpst 电话:400-9621-929

康派斯检测集团提供LA-ICP-MS(激光剥蚀电感耦合等离子体质谱)测试服务,这是一种高精度的微区元素和稳定同位素分析技术。LA-ICP-MS通过使用纳秒脉冲激光束去除样品表面的材料,实现样品的加热、蒸发和电离,产生颗粒和离子羽流,然后通过氩气和/或氦气流输送到ICP-MS进行分析

LA-ICP-MS测试(激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪)是一种先进的微区元素和同位素分析技术,它在地质样品元素分析中具有重要的应用。以下是关于LA-ICP-MS检测的一些关键信息:

  1. LA-ICP-MS测试的基本原理:LA-ICP-MS通过激光束聚焦于样品表面,使样品熔蚀气化,由载气将样品微粒(气溶胶)送至等离子体中电离,再经质谱系统进行质量过滤,最后用接收器分别检测不同质荷比的离子。

  2. LA-ICP-MS测试的技术优势:LA-ICP-MS具有高空间分辨率(剖面分析一般>5 µm,深度分析可达n×10 nm)、低样品消耗量、高效快速(单点分析<3 min)的特点,且背景及氧化物/氢氧化物干扰低。

  3. LA-ICP-MS测试的应用领域:LA-ICP-MS被广泛应用于地质、冶金、环境、生物、化学、材料、考古等各个领域。

  4. LA-ICP-MS测试​​​​​​​的分析能力:LA-ICP-MS能够对岩石、矿物等样品中元素和同位素的分布进行分析,也适用于对岩石和土壤样品进行整体组成分析。

  5. LA-ICP-MS测试​​​​​​​的影响因素:LA-ICP-MS对地质样品元素含量准确分析的主要因素包括仪器硬件条件、定量校正策略、标准样品、基体效应和分馏效应、灵敏度漂移等。

  6. LA-ICP-MS测试​​​​​​​的技术挑战:在植物样品的原位微区分析中,LA-ICP-MS面临着基体效应、分馏效应的影响,以及植物样品基质的标准物质缺乏的问题,这使得准确测量样品微区元素含量变得困难。

  7. LA-ICP-MS测试​​​​​​​的仪器性能:LA-ICP-MS系统由激光剥蚀器和电感耦合等离子质谱共同组成,激光器为193nm的Ar-F准分子激光系统,配备可视化光学系统,可对各类矿物、流体包裹体等地质样品开展原位微区剥蚀取样。

  8. LA-ICP-MS测试​​​​​​​的分析精度:LA-ICP-MS多元素测试精度整体好于±10% RSD(相对标准偏差),测试能力达到国际标准。

这项技术的基本原理是利用高能激光束照射样品表面,使其熔化蒸发,随后由载气(如氦或氩)将样品的微小颗粒(气溶胶)输送至等离子体中进行电离,再通过质谱仪进行质量分析,最终检测器捕捉不同质荷比的离子信号。与传统的溶液雾化(SN)-ICP-MS分析相比,LA-ICP-MS技术避免了复杂、耗时的样品前处理过程,并且解决了某些矿物(例如锆石)难以完全溶解以及微量元素(如钽)在弱硝酸溶液中不稳定的问题。LA-ICP-MS技术以其高空间分辨率(剖面分析通常超过5微米,深度分析可达到纳米级别)、低样品消耗、快速高效(单点分析少于3分钟)以及低背景干扰和氧化物/氢氧化物干扰而受到青睐。因此,在地球科学领域,LA-ICP-MS不仅被用于高空间分辨率的微区分析(例如单个熔体/流体包裹体、单个锆石颗粒、单矿物中的环带等),还广泛应用于岩石、矿物等样品的元素和同位素分布分析,以及岩石和土壤样品的整体组成分析。

随着LA-ICP-MS微区微量元素与同位素比值分析技术的快速发展,其应用已经扩展到地质、冶金、环境、生物、化学、材料、考古等多个领域。

LA-ICP-MS测试技术概览

LA-ICP-MS技术由激光剥蚀设备和质谱仪两部分组成。自1985年Gray首次将激光剥蚀技术与ICP-MS结合使用以来,这项技术在仪器性能和分析应用方面都取得了显著进步。

LA-ICP-MS技术的应用主要集中在地质、环境、生物、材料和工业产品检测等领域,特别在稀土元素、铂族元素(PGEs)和同位素分析方面显示出其独特的优势。它具备原位、实时、快速分析的能力,同时具有高灵敏度、低检测限、高空间分辨率、谱线简单、多元素同时测定以及提供同位素比值信息的能力。

LA-ICP-MS测试技术原理

LA-ICP-MS系统由激光剥蚀装置、电感耦合等离子体源和质谱检测器三部分组成。激光剥蚀装置负责样品的剥蚀取样,等离子体源通过高温等离子体将样品气溶胶离子化,质谱检测器则作为质量过滤器来检测离子。

激光剥蚀装置包括高能激光器、光束传输系统、样品池和观测系统。激光器用于剥蚀样品,通常分为连续波和脉冲式激光器;光束传输系统由透镜和反射镜组成,用于将激光引导至样品表面;样品池用于放置样品,并可配备精密移动平台进行元素分布分析,内通载气将剥蚀产生的气溶胶输送至ICP系统;观测系统一般使用CCD摄像头,用于调整激光与样品间的距离,确保样品分析位置精确,并观察剥蚀过程。

激光剥蚀系统的构成 激光剥蚀系统由激光发生器和剥蚀平台两部分组成

激光发生器主要分为固态和气态两种类型,常用的纳秒激光包括固态Nd:YAG激光器和气态ArF激光器。从最初的红外激光(1064nm)发展到目前更受欢迎的紫外激光剥蚀系统(213nm、193nm),激光剥蚀系统在提高空间分辨率、物质吸收率、降低分馏效应和测量精密度方面都取得了显著改进。飞秒激光剥蚀系统在降低元素分馏效应方面取得了进展,但由于系统稳定性较差,维护成本高,目前尚未广泛普及。

剥蚀平台由棱镜系统、剥蚀池和可移动的载气平台构成。激光束通过棱镜反射后聚焦到样品表面。剥蚀池上方连接有显微镜,可在反射光和透射光下观察样品。剥蚀池上部覆盖光学玻璃或石英,是一个封闭空间,用于装样、保持气密性、剥蚀和快速冲洗。样品放置在平台上,激光垂直照射样品,使样品气化,并在载气作用下输送至等离子体进行离子化。由于激光器的脉冲频率和检测器的连续数据采集,最终信号可能会出现锯齿状波动。因此,优秀的剥蚀池设计应能最小化气溶胶损失,快速传输至ICP源,并提供稳定的气溶胶。

LA-ICP-MS测试技术的应用

  1. 地质领域:整体分析 对于岩石粉末、玻璃、陶瓷、合金等均质样品,LA-ICP-MS通过微区整体分析可以有效避免湿法溶样过程中的损失和不完全溶样造成的误差。紫外激光的高能量耦合效率和瞬间剥蚀高温使得难溶元素能有效蒸发进入等离子体,提高分析准确度。通过将岩石标准参考物质制成XRF熔饼玻璃,并在剥蚀过程中采用高剥蚀频率和大剥蚀孔径进行扫描模式的整体分析。

  2. 单矿物微区分析 对于直径小于100μm的单矿物颗粒,LA-ICP-MS能够精确定量分析元素含量和同位素比值,研究矿物颗粒中元素含量的变化、具有环带结构特征的矿物的微量元素/同位素分布规律,以及流体结晶相和熔融相之间的分配系数,从而推断成岩物理化学条件、成因机制及地质构造体的演变。单矿物颗粒的微区分析要求激光剥蚀系统具有高空间分辨率和低检测限。

  3. 环境科学:该技术在环境监测和评估中用于分析土壤、水体、沉积物等环境样品中的微量元素和同位素,以研究污染物的来源和迁移路径。

  4. 生物和医学领域:LA-ICP-MS用于生物样本如植物和动物组织中元素的空间分布分析,有助于理解元素在生物体内的运输和积累机制。

  5. 材料科学:在材料科学中,LA-ICP-MS用于分析金属合金、半导体材料等的成分,以及材料中微量元素的分布。

  6. 冶金行业:LA-ICP-MS在冶金行业中用于分析高纯金属和其他材料,以确保材料的成分符合工业标准。

  7. 法庭科学:在法庭科学中,LA-ICP-MS技术可以用于分析物证中的微量元素和同位素,为案件提供关键的法证信息。

  8. 考古学:LA-ICP-MS也被应用于考古领域,通过分析文物和遗迹中的元素组成,帮助研究历史时期的材料使用和技术发展。

  9. 农业:在农业领域,LA-ICP-MS技术用于研究植物对重金属等元素的吸收和积累,以及土壤中营养元素的分布和可用性。

在激光剥蚀过程中,需要考虑剥蚀能量耦合、剥蚀孔径、剥蚀频率等因素,以防止微粒矿物裂隙、爆裂或剥蚀其他矿物,确保分析结果的准确性。将矿物制成厚探针片,采用低激光能量、小剥蚀孔径和单点剥蚀方式进行单矿物的微区分析。

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