无线医疗检测
无线医疗检测 无线医疗检测一站式检测服务 无线医疗检测是指通过特定的测试与评估，确保无线医疗产品在无线通信环境下
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时间：2024-09-14
源于：54
作者：ccpst
电话：400-9621-929
力学性能测试
1、SEM——通过SEM对材料断口、裂纹、磨痕等进行观察，进而评价其力学性能
自从1965年第一台商品扫描电镜问世以来，经过40多年的不断改进，扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的0.01nm，而且大多数扫描电镜都能与X射线波谱仪、X射线能谱仪等组合，成了表面微观世界可经行综合分析的多功能电子显微仪器。在材料领域，扫描电镜技术扮演了极为重要的角色，广泛用于多种材料形态结构，界面状况，损伤机制和材料性能预测的研究。
扫描电镜工作原理:
扫描电镜由电子枪发射出来的电子束，在加速电压的作用下，经过磁透镜系统汇聚，形成直径为5nm，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。
由于高能电子束在样品物质中的相互作用，其结果形成多种信息：二次电子，背反射电子，吸收电子，X射线，俄歇电子，阴极发光以及透射电子。这些信号由对应接收器接收并放大送至显像管栅极对显像管亮度进行调制。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。
能谱仪与波谱仪相比的优缺点：
波谱仪用布拉格方程2dsinθ=λ从样品中激发X射线经过合适的晶体分光后，不同波长的特性X射线会具有不同衍射角2θ。波谱仪为微区成分分析提供了一种强有力的手段。波谱仪波长分辨率较高，但因X射线利用率较低而限制了其应用。
能谱仪就是利用X光量子能量的差异进行元素分析，对某一种元素X光量子由主量子数n1层跃移至主量子数n2层时，具有一定的能量ΔE=En1-En2。能谱仪分辨率较高，分析速度较快，但是分辨本领较差，常出现谱线重叠的情况，且对低含量元素的分析精度很低。
(1) 能谱仪探测X射线的效率高。
(2) 能谱仪的结构比波谱仪简单，没有机械传动部分，因此稳定性和重复性都很好。
(3) 能谱仪不必聚焦，因此对样品表面没有特殊要求。
但是能谱仪的分辨率比波谱仪低；能谱仪的探头必须保持在低温状态，因此必须时时用液氮冷却。
扫描电镜应用实例:
1、观测材料界面形貌：高分子表面物理形貌及化学结构是材料性能最根本的决定因素，同时对其摩擦性能，光学性能，吸水性及生物相容性有重大影响。
2、聚合物增韧机理在增韧研究方面应用：高分子聚合物断裂通常有脆性断裂与韧性断裂两种。脆性断裂截面比较平滑，韧性断裂截面比较粗糙，聚合物增韧是使聚合物断裂模式从脆性断裂向韧性断裂过渡，使得聚合物受拉伸后断裂伸长率大，受冲击后不容易损坏。
2、TEM——基本形貌、结晶结构、高分子的组装形貌等信息
光学显微镜下不能看到0.2微米以下的细微结构，即所谓亚显微结构或者超细结构。为了清晰地观察到这些构造，需要选用较短波长光源来提高显微镜分辨率。
电子显微镜（Transmission electronmicroscope，缩写TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。一般透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm，放大倍数为几万~百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2微米，光学显微镜下不能看到的结构，又称“亚显微结构”。
TEM系统由以下几部分组成：
电子枪：发射电子的。它包括阴极、栅极、阳极。阴极管出射电子经过栅极小孔产生射线束并在阳极电压下加速后入射到聚光镜中，起着加速电子束、加压电子束作用。
聚光镜：将电子束聚集得到平行光源。
样品杆：装载需观察的样品。物镜：聚焦成像，一次放大。中间镜：二次放大，并控制成像模式（图像模式或者电子衍射模式）。
投影镜：三次放大。荧光屏：将电子信号转化为可见光，供操作者观察。
CCD相机：电荷耦合元件，将光学影像转化为数字信号。
实际TEM运行前，需要被测样品符合一定条件，对不同种类样品制取方法各异。
高分子材料的特殊制样方法
聚焦离子束技术（Focused Ion beam，FIB）是近年来发展起来的新技术，它是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面，实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性。聚焦离子束技术（FIB）采用高强度聚焦离子束将材料纳米加工并结合高倍数电子显微镜进行实时观测，已成为纳米级分析，制造的主要手段。为确保样品纯度且不受环境及人为制样处理污染，通常采用FIB制样。
FIB作为专业制样方法之一，相较于人工制样过程中人为影响因素众多等不足，FIB可以观测样品缺陷和基材之间界面状况，使用FIB便可实现切割的精确定位，并在缺陷部位制备截面样品充分满足制样要求。聚焦离子束（FIB）技术是利用高强度聚焦离子束对材料进行纳米加工，实现样品表面分子和元素种类的空间分布信息，成为了纳米级分析、制造的主要方法。
样品要求
1．粉末样品基本要求
（1）单颗粉末尺寸最好小于1μm；
（2）无磁性；
（3）以无机成分为主，否则会造成电镜严重的污染，高压跳掉，甚至击坏高压枪；
2．块状样品基本要求
（1）需要电解减薄或离子减薄，获得几十纳米的薄区才能观察；
（2）如晶粒尺寸小于1μm，也可用破碎等机械方法制成粉末来观察；
（3）无磁性；
（4）块状样品的准备工作繁杂，费时，过程繁多，需有经验丰富的教师进行引导或准备；样品准备得好与坏，直接影响后文电镜观察与分析。因此块状样品在准备前最好先跟TEM教师交流咨询或者交教师准备。
影响透射电子显微镜分辨率的因素
理论：根据电子显微学理论，加速电压越高，理论空间分辨率越高。
缺陷：对于不同的试样，高加速电压同时会带来辐照损伤等问题，影响实际分辨率。
影响因素：加速电压固定后，影响透射电子显微镜分辨率的因素可归结为球差、象散和色差。
3、偏光显微镜（PC）
偏光显微镜是晶体光学性质研究中的一种重要仪器，也是晶体光学研究中其他方法（油浸法、弗氏台法等）的依据。偏光显微镜是一种利用光线偏振特性来研究和鉴别双折射性物质的不可缺少的仪器，它可以作单偏光、正交偏光和锥光。将普通光改变为偏振光进行镜检的方法，以鉴别某一物质是单折射（各向同行）或双折射性（各向异性）。双折射性是晶体的基本特征。因此，偏光显微镜被广泛地应用在矿物、化学等领域。
4、扫描探针显微镜（SPM）
扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscope，SPM）是扫描隧道显微镜及在扫描隧道显微镜的基础上发展起来的各种新型探针显微镜（原子力显微镜，静电力显微镜，磁力显微镜，扫描离子电导显微镜，扫描电化学显微镜等）的统称，它是近年来国际上研制的一种集光电子技术，激光技术，微弱信号检测技术，精密机械设计与加工等技术于一体的表面分析仪器、现代科技成果，如自动控制技术，数字信号处理技术，应用光学技术，计算机高速采集与控制以及高分辨图形处理技术等等，都是光，机，电为一体的高科技产品。
扫描探针显微镜原理：基于量子的隧道效应，利用探针与样品在近距离（<0.1nm）时，由于二者存在电位差而产生隧道电流，隧道电流对距离非常敏感，控制探针在被检测样品的表面进行扫描，同时记录下扫描过程中探针尖端和样品表面的相互作用，就能得到样品表面的相关信息。很明显，用该方法获取被测样品表面信息分辨率依赖于控制扫描定位精度及探针作用尖端尺寸（即探针的尖锐度）。
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