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高分子材料检测技术分析

高分子材料常见的检测技术有GPC、XRD、红外、质谱、偏光、SPM等，具体每种检测技术的原理、基础知识，还有每种技术都有哪些要点及难点，详细分析。 成分、结构分析 1、GPC分子量及其分布主要用于聚合物领域 以有机溶剂为流动相（氯仿，THF，DMF）； 常用固定相填料：苯乙烯-二乙烯基苯共聚物 分类 方法 固定相 平衡类型 气相色谱 气液色谱 液体吸附于固体 气液间分配 气固色

阅读：10119+ 时间：2024-09-14 源于：59 作者：ccpst 电话：400-9621-929

高分子材料常见的检测技术有GPC、XRD、红外光谱、质谱、偏光、SPM等，具体每种检测技术的原理、基础知识，还有每种技术都有哪些要点及难点，详细分析。

成分、结构分析

GPC——分子量及其分布主要用于聚合物领域

以有机溶剂为流动相（氯仿，THF，DMF）；

常用固定相填料：苯乙烯-二乙烯基苯共聚物

分类 方法 固定相 平衡类型
气相色谱 气液色谱 液体吸附于固体 气液间分配
气固色谱 固体吸附剂 吸附
气相键合色谱 有机组份键合于
固体表面		 液体和键合体
表面间的分配
液相色谱 液液色谱 液体吸附于固体 不相溶液体间
的分配
液固(吸附)色
谱		 固体吸附剂 吸附
液相键合色谱 有机组份键合于
固体表面		 液体和键合体
表面间的分配
离子交换色谱 离子交换树脂 离子交换
凝胶渗透(尺寸
排阻)色谱		 液体附于多孔聚
合物		 分配/筛析
超临界
流体		   有机组份键合于
固体表面		 超临界流体和
键合相间分配

基本原理：

GPC是一种特殊的液相色谱，所用仪器实际上就是一台高效液相色谱（HPLC）仪，主要配置有输液泵、进样器、色谱柱、浓度检测器和计算机数据处理系统。

与HPLC最明显的差别在于二者所用色谱柱的种类（性质）不同：HPLC根据被分离物质中各种分子与色谱柱中的填料之间的亲和力而得到分离，GPC的分离则是体积排除机理起主要作用。

待分析样品经输液泵随流动相一起以常量进入色谱柱时，大于凝胶孔穴大小的高分子无法渗入凝胶孔穴内而被拒绝，它只能流经凝胶粒之间，首先从色谱柱中流出，也就是说它的淋出量（或时间）是最小的；中等体积高分子能渗入凝胶部分大孔内，无法进入小孔内，较体积较大高分子出色谱柱时间晚，淋出体积略多；体积远小于凝胶孔穴大小的高分子可完全渗入凝胶孔穴内，并最终从色谱柱排出，淋出量最多。

红外光谱——官能团、化学组成

光谱分析就是以物质的光谱为基础，对其化学组成、结构或相对含量进行识别和测定。根据分析原理的不同，光谱技术有吸收光谱、发射光谱、散射光谱3种；按被测部位的形貌划分，光谱技术包括原子光谱与分子光谱。红外光谱是分子光谱的一种，它分为红外发射与红外吸收光谱，通常使用的通常是红外吸收光谱。

红外光谱的原理，在之前的推送中已经详细介绍过了，此次着重介绍红外光谱在高分子材料研究中的应用。主要有以下两种：

1、聚合物的分析与鉴别。聚合物的种类繁杂，谱图复杂。不同物质，具有不同的结构和相应图谱，故可根据分析结果和标准谱图比较得出最终结果。

2、聚合物结晶度的测度。由于完全结晶聚合物的样品很难获得，因此不能仅用红外吸收光谱独立测量结晶度的绝对量，需要联合其他测试方法的结果。

3、紫外光谱——鉴别、杂质检查和定量测定

当光照射到样品分子或者原子上时，外层电子会吸收特定波长的紫外光并从基态跃迁到激发态，从而形成光谱。紫外光波长范围是10-400nm。波长在10-200nm范围内的称为远紫外光，波长在200-400nm的为近紫外光。对于物质结构表征主要在紫外可见波长范围，即200-800nm。 

当光照射到样品分子或者原子上时，外层电子会吸收特定波长的紫外光并从基态跃迁到激发态，从而形成光谱。

1、定性分析：尤其适用于共轭体系的鉴定，推断未知物的骨架结构，还可以与红外光谱、核磁共振波谱法等配合进行定性鉴定和结构分析。比较吸收光谱曲线与最大吸收波长的关系，进行定性测试。

2、定量分析：根据Lambert-Beer定律，一定波长处被测定物质的吸光度与物质的溶度呈线性关系。通过测量溶液对某一波长入射光吸光度，求出溶液中此物质的浓度及含量。

质谱测试

质谱技术是指在各学科领域广泛使用的，通过气相离子的制备，分离和检测对化合物进行鉴定的特殊技术。质谱法可以在单次分析时提供大量结构信息，分离技术和质谱法的结合是分离科学方法的突破。在诸多分析测试方法当中，质谱学方法被誉为兼具高特异性与高灵敏度的普适性方法，应用广泛。质谱是提供有机化合物分子量与化学式的方便与可靠方法，也是鉴别有机化合物的重要手段。

原理：试样气化后，气体分子进入电离室。电离室的一端安有阴极灯丝，灯丝通电后产生电子束。分子在电子束冲击下，失去电子，解离成离子和进一步被打碎为不同质量数的带电荷碎片离子，这样的离子源是质谱仪最常用的，称为“电子轰击离子源”。

在高分子材料中的应用：

1、高分子材料的单体、中间体以及添加剂的分析。如下图的质谱图，可以确定该未知物分子含有1个羧基和1个甲基，其余部分只能是-CO2或者-C3H4。不过后者的可能性更大些。

2、聚合物的表征。每一种高分子化合物的分子式、分子结构各不相同，质谱图犹如高分子材料的“身份证”。从它们的质谱图可判断为何种高分子材料。

X射线衍射（XRD）——确定高分子结晶性能

X射线是一种波长很短（约为10-8~10-12米），在紫外线与伽马射线中间产生电磁辐射。它是德国物理学家伦琴在1895年提出来的。X射线可以穿透具有特定厚度的材料，使荧光材料发光，照相胶乳光敏和气体电离。

Bragg方程：2dsinß=nλ。

XRD的应用

以前曾对XRD原理，装置及制样方法等作过详细描述，这次将重点讨论XRD用于高分子结晶度或计算。

小角X射线散射（SAXS）——晶体在原子尺寸上的排列

晶体内原子受到入射到晶体内的X射线作用，迫使其产生强迫振动，从而产生一种新型X射线源，发出次生X射线。

如果被照射试样具有不同电子密度的非周期性结构，则次生X射线不会发生干涉现象，该现象被称为漫射X射线衍射。X射线散射需要在小角度范围内测定，因此又被称为小角X射线散射。

试样制备要求：

①块状试样：块状试样太厚，光束无法通过，因此必须减薄；

②薄膜试样：如薄膜试样厚度不够，可以用几片相同的试样叠加在一起测试；

③粉末试样：粉末试样应研磨成无颗粒感，测试时，需用非常薄的铝箔（载体）包住，或把粉末均匀搅拌在火棉胶中，制成合适厚度的片状试样；

④纤维试样：对于纤维状试样，应尽可能剪碎，如同粉末试样那样制备；

⑤颗粒状试样：对不能磨细的粗颗粒状样品来说，则较为繁琐。一个方法是将颗粒尽量切成厚度相同的薄片，然后整齐地平铺在胶带上；另一个方法则是颗粒熔融或者溶解成片状试样，条件是试样的原始结构不被破坏；

⑥液体试样：溶液试样须注入毛细管中测试。制备溶液时，需注意：

1、溶质在溶剂中完全溶解，即无沉淀。

2、溶质与溶剂的电子密度差尽可能大。 

应用于高分子材料天然及人工合成高聚物广泛存在着小角X射线散射，且具有多种不同性质。小角X射线散射用于高分子，其研究内容如下：

①通过Guinier散射测定高分子胶中胶粒的形状、粒度以及粒度分布等；

②通过Guinier散射研究结晶高分子中的晶粒、共混高分子中的微区（包括分散相和连续相）、高分子中的空洞和裂纹形状、尺寸及分布等；

③采用长周期测定方法，对高分子体系片晶取向，厚度，结晶百分数和非晶层厚度进行了研究；

④高分子体系中的分子运动和相变；

⑤通过Porod－Debye相关函数法研究高分子多相体系的相关长度、界面层厚度和总表面积等；

⑥通过绝对强度的测量，测定高分子的分子量。

 热导率测试——瞬态激光法/稳态热流法

导热系数也叫导热率，是指在稳定传热条件下，1m厚的材料，两侧表面的温差为1度（K，℃），在1秒钟内（1S），通过1平方米面积传递的热量，单位为瓦/米·度（W/(m·K)，此处为K可用℃代替）。

导热系数，是表征材料热传导能力的一个物理量。导热系数以均质材料为对象，对多孔，多层，多结构和各向异性材料可称为平均导热系数。导热系数和材料类型，结构，密度，湿度，温度，压力相关。

热扩散系数的定义：热扩散系数又叫导温系数，它表示物体在加热或冷却中，温度趋于均匀一致的能力，单位为平方米/秒（m2/s) 。热能在导热系数大的材料中迅速扩散，导热系数小的材料热能扩散缓慢。该综合物性参数不影响稳态导热，但对于非稳态导热时，却是很重要的。

热扩散系数是表示材质均温能力大小的物理量。热扩散系数与材料的导热系数、密度、比热容等因数有关。热扩散系数采用非稳态（瞬态）法测量，在稳态导热中不起影响。

激光闪射法

原理：激光法直接测试的是材料的热扩散系数，其基本原理示意图如下：在炉体控制的一定温度下，由激光源发射光脉冲均匀照射在样品下表面，使得试样受热均匀，利用红外检测器对试样上表面对应的温升过程进行链接测量，获得了温度上升（检测器信号）与时间关系曲线。

应用：瞬态法适用于高导热系数的材料，如金属、合金、陶瓷以及多层材料等。

 

稳态热流法

原理：把某一厚度试样置于两平板之间，沿垂直方向通以恒定单向热流，利用修正后的热流传感器测得流经试样的热流，该传感器位于平板和试样之间并与试样相接触。当冷板和热板的温度稳定后，测得样品厚度、样品上下表面的温度和通过样品的热流量，根据傅里叶定律即可确定样品的导热系数。

应用：该法适用于导热系数较小的固体材料、纤维材料与多空隙材料，例如各种保温材料；

导热系数测试方法-测试标准

以材料导热系数测试为目的，除需相应的测试方法及测试设备外，更重要的是必须制定正确的标准规范测试方法，测试流程，测试条件，测试样品，测试范围及其他资料。

在材料导热系数的测试领域，常用的导热系数测试标准主要采用美国材料试验协会（ASTM）的 ASTM-D5470，ASTM-E1461，ASTM-E1530，ASTM C518-04等。 

不同导热材料特点

对于电子器件而言，高分子绝缘材料具有独特的结构和易改性、易加工的特点，使其具有其他材料不可比拟、不可取代的优异性能。但是一般高分子材料都是热的不良导体，其导热系数一般都低于 0.5Wm-1·K-1。一些常见的高分子在室温下的导热系数如下表所示。

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