通过AC-STEM-EDS定量超薄层

薄膜技术及其材料特性的最新进展带来了重大的表征挑战。例如,在具有抗反射纹理、图案化衬底或存在晶体缺陷的样品上表征量子阱结构可能非常复杂,最终会阻止访问所需的基本信息。然而,准确测定超薄层组成、厚度和形态对于工艺开发、设备质量评估或故障分析至关重要。在康派斯实验室,我们为这些设备上的此类具有挑战性的表征问题开发了特定的分析协议。

在本应用纪要中,我们展示了通过像差校正扫描透射电子显微镜(AC-STEM)与能量色散X射线检测器(STEM-EDS)对GaN基样品进行薄层定量的有效性。

结果和讨论

如图1所示,AC-STEM提供了高度详细的样品图像。传统的STEM或TEM图像无法实现这种图像清晰度。AC-STEM的图像分辨率优于1.4Å,可以提供无与伦比的层厚度精度和细节。

除了出色的图像质量外,AC-STEM与先进的X射线探测器相结合,还可以对GaN基材料进行可靠的定量。

图1 GaN:InGaN多层堆栈的AC-STEM Z对比度图像。AC-STEM显示清晰的原子堆栈(圆形球体),表明出色的图像分辨率。

作为AC-STEM-EDS可以获得的精度的示例,表1显示了比较AC-STEM-EDS和卢瑟福背散射光谱(RBS)测量值的结果。RBS用于创建参考标准品,被认为是最准确的厚膜分析技术之一。RBS和AC-STEM-EDS之间的协议在预期的RBS测量不确定度为5%(相对)内。

来自 LED 器件中超薄层的 AC-STEM 图像。

图 2 来自 LED 器件中超薄层的 AC-STEM 图像。

表1 InGaN厚膜标准样品的浓度。

表1 InGaN厚膜标准样品的浓度。

图2中层的元素浓度。

表2 图2中层的元素浓度。

表2显示了在与RBS标准相同的分析条件下,使用AC-STEM-EDS从InGaN结构中的3.25nm层测量的定量组成。对于许多重要的材料系统(包括III-V,III-氮化物和II-VI 器件),无法通过任何其他方法(例如SIMS)实现量化成分。需要注意的是,由于校准标准品和薄膜上的分析条件相同,因此表2中的数据精度与表1所示的体膜获得的精度相同。

除了在这些具有挑战性的样品上获得出色的定量结果外,AC-STEM-EDS还可以提供元素分布的生动图像,如图3所示。这些图可以提供有关样品成分和缺陷分析的独特信息,所有这些都具有纳米级分辨率。

线扫描是另一种测量元素分布的方法,可以提供额外的信息水平。图4显示了同一样品的线扫描,显示了GaN样品中铝和铟的原子分数。请注意,扫描右侧最薄的铟层厚度约为1.5nm。这些层的定量精度尚未确定。然而,在较厚的层(3.25nm)中,由于前面提到的分析条件和探针尺寸明显小于薄膜厚度,浓度值是有效的。

AC-STEM-EDS数据显示InGaN量子阱结构中的Al(红色),Ga(蓝色)和In(黄色)分布。

图 3 InGaN 量子阱结构中的 Al(红色)、Ga(蓝色)和 In(黄色)分布。

AC-STEM-EDS AL(红色)和In(蓝色)原子组分的无标样定量线扫描。原子分数的广泛变化是由于这种数据类型所需的高像素分辨率。

图4 Al(红色)和In(蓝色)原子组分的无标样定量线扫描。

原子分数的广泛变化是由于这种数据类型所需的高像素分辨率。对于定量分析,如表1和表2所示,收集数据的方式可以显着改善这些统计数据。

总结

我们在本应用笔记中已经表明,可以准确量化GaN器件的超薄层。这种方法可以扩展到对其他III-V、III-氮化物和II-V族材料的研究。这种AC-STEM-EDS数据与SIMS配置文件相结合,对于理解当今先进电子设备中现在司空见惯的复杂材料系统至关重要。

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