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化妆品中CI 11920等13种原料的检验方法
1 化妆品中CI 11920等13种原料检验-范围
本方法规定了高效液相色谱法测定染发类化妆品中CI 11920等13种原料的含量。
本方法适用于膏霜乳类化妆品中CI 11920等13种原料(不含色淀)含量的测定。
本方法所指的13种原料包括CI 11920(食品橙3)、CI 12010(溶剂红3)、CI 12085(颜料红4)、CI 15800(颜料红64)、CI 15880(颜料红63)、CI 42510(碱性紫14)、CI 44045(碱性蓝26)、CI 45190(酸性紫9)、CI 45370(酸性橙11)、CI 47000(溶剂黄33)、CI 58000(颜料红83)、CI 60725(溶剂紫13)、CI 61565(溶剂绿3)。
2 化妆品中CI 11920等13种原料检验-方法提要
样品提取后,经高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,根据保留时间和紫外光谱定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。
本方法中各原料的检出限、定量下限及取样量为0.2 g,定容至10 mL时的检出浓度、最低定量浓度见表1。
表1 13种原料的检出限、检出浓度、定量下限和最低定量浓度
|
序号 |
着色剂索引号 |
着色剂索引通用中文名 |
检出限 (ng) |
定量下限 (ng) |
检出浓度 (μg/g) |
最低定量浓 度(μg/g) |
|
1 |
CI 11920 |
食品橙3 |
0.75 |
2.5 |
7.5 |
25 |
|
2 |
CI 12010 |
溶剂红3 |
0.75 |
2.5 |
7.5 |
25 |
|
3 |
CI 12085 |
颜料红4 |
0.30 |
1.0 |
3.0 |
10 |
|
4 |
CI 15800 |
颜料红64 |
0.75 |
2.5 |
7.5 |
25 |
|
5 |
CI 15880 |
颜料红63 |
0.75 |
2.5 |
7.5 |
25 |
|
6 |
CI 42510 |
碱性紫14 |
0.30 |
1.0 |
3.0 |
10 |
|
7 |
CI 44045 |
碱性蓝26 |
0.30 |
1.0 |
3.0 |
10 |
|
8 |
CI 45190 |
酸性紫9 |
0.75 |
2.5 |
7.5 |
25 |
|
9 |
CI 45370 |
酸性橙11 |
0.30 |
1.0 |
3.0 |
10 |
|
10 |
CI 47000 |
溶剂黄33 |
0.30 |
1.0 |
3.0 |
10 |
|
11 |
CI 58000 |
颜料红83 |
0.75 |
2.5 |
7.5 |
25 |
|
12 |
CI 60725 |
溶剂紫13 |
0.30 |
1.0 |
3.0 |
10 |
|
13 |
CI 61565 |
溶剂绿3 |
0.30 |
1.0 |
3.0 |
10 |
3 化妆品中CI 11920等13种原料检验-试剂和材料
除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 甲醇。
3.2 四氢呋喃。
3.3 甲酸。
3.4 二甲基亚砜。
3.5 乙腈,色谱纯。
3.6 乙酸铵,色谱纯。
3.7 乙酸,色谱纯。
3.8 甲醇四氢呋喃混合溶液:分别量取甲醇(3.1)120 mL和四氢呋喃(3.2)80 mL,混匀。
3.9 甲醇四氢呋喃混合溶液(含0.2%甲酸):精密吸取甲酸(3.3)0.2 mL,加甲醇四氢呋喃混合溶剂(3.8)稀释并定容至100 mL,混匀。
3.10 0.02 mol/L乙酸铵溶液:称取乙酸铵(3.6)1.54 g,用水溶解后稀释至1000 mL,混匀,经0.45 μm微孔滤膜过滤。
3.11 标准品:CI 11920等13种原料的标准品信息详见附录B。
3.12 各原料标准储备溶液:按表2称取CI 11920等13种原料的标准品(3.11)适量(精确到0.00001 g)于25 mL棕色容量瓶中,分别用表中所示的溶剂溶解并定容,配成各原料标准储备溶液,其浓度如表2所示。
各原料标准储备溶液于0℃~6℃下避光保存,保存期为3个月。
表2 标准储备溶液和混合标准溶液的配制
|
序 号 |
着色剂索引号 |
着色剂索引通用中文名 |
称样量[1](mg) |
标准储备溶液浓度(μg/mL) |
移取体积(mL) |
混合标准溶液浓度(μg/mL) |
|
|
1 |
CI 11920 |
食品橙3 |
12.5 |
3.1 |
500 |
2.5 |
50 |
|
2 |
CI 12010 |
溶剂红3 |
12.5 |
3.2 |
500 |
2.5 |
50 |
|
3 |
CI 12085 |
颜料红4 |
25 |
3.2 |
1000 |
0.5 |
20 |
|
4 |
CI 15800 |
颜料红64 |
12.5 |
3.4 |
500 |
2.5 |
50 |
|
5 |
CI 15880 |
颜料红63 |
12.5 |
3.4 |
500 |
2.5 |
50 |
|
6 |
CI 42510 |
碱性紫14 |
25 |
3.1 |
1000 |
0.5 |
20 |
|
7 |
CI 44045 |
碱性蓝26 |
25 |
3.1 |
1000 |
0.5 |
20 |
|
8 |
CI 45190 |
酸性紫9 |
12.5 |
3.1 |
500 |
2.5 |
50 |
|
9 |
CI 45370 |
酸性橙11 |
25 |
3.1 |
1000 |
0.5 |
20 |
|
10 |
CI 47000 |
溶剂黄33 |
25 |
3.2 |
1000 |
0.5 |
20 |
|
11 |
CI 58000 |
颜料红83 |
12.5 |
3.2 |
500 |
2.5 |
50 |
|
12 |
CI 60725 |
溶剂紫13 |
25 |
3.2 |
1000 |
0.5 |
20 |
|
13 |
CI 61565 |
溶剂绿3 |
25 |
3.2 |
1000 |
0.5 |
20 |
注:[1]按标准品纯度折算后的称样量。
[2]定容溶剂的代号见“3 试剂与材料”。
4 化妆品中CI 11920等13种原料检验-仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪,二极管阵列检测器。
4.2 液相色谱-串联四级杆质谱联用仪。
4.3 天平。
4.4 精密pH计(精度0.01)。
4.5 超声波清洗器。
4.6 涡旋振荡器。
4.7 离心机。
5 化妆品中CI 11920等13种原料检验-分析步骤
5.1 混合标准系列溶液的制备
按表2所示移取体积准确移取各原料标准储备溶液(3.12)于25 mL容量瓶中,用甲醇四氢呋喃混合溶液(3.8)稀释至刻度,配成混合标准溶液。取混合标准溶液适量,用甲醇四氢呋喃混合溶液(3.8)稀释得混合标准系列溶液,各原料标准系列溶液浓度见表3。
表3 CI 11920等13种原料标准系列溶液浓度
|
序 号 |
着色剂索引号 |
着色剂索引通用中文名 |
混合标准系列溶液浓度(μg/mL) |
|||||
|
混标1 |
混标2 |
混标3 |
混标4 |
混标5 |
混标6 |
|||
|
1 |
CI 11920 |
食品橙3 |
1 |
2.5 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
2 |
CI 12010 |
溶剂红3 |
1 |
2.5 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
3 |
CI 12085 |
颜料红4 |
0.4 |
1 |
2 |
4 |
10 |
20 |
|
4 |
CI 15800 |
颜料红64 |
1 |
2.5 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
5 |
CI 15880 |
颜料红63 |
1 |
2.5 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
6 |
CI 42510 |
碱性紫14 |
0.4 |
1 |
2 |
4 |
10 |
20 |
|
7 |
CI 44045 |
碱性蓝26 |
0.4 |
1 |
2 |
4 |
10 |
20 |
|
8 |
CI 45190 |
酸性紫9 |
1 |
2.5 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
9 |
CI 45370 |
酸性橙11 |
0.4 |
1 |
2 |
4 |
10 |
20 |
|
10 |
CI 47000 |
溶剂黄33 |
0.4 |
1 |
2 |
4 |
10 |
20 |
|
11 |
CI 58000 |
颜料红83 |
1 |
2.5 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
12 |
CI 60725 |
溶剂紫13 |
0.4 |
1 |
2 |
4 |
10 |
20 |
|
13 |
CI 61565 |
溶剂绿3 |
0.4 |
1 |
2 |
4 |
10 |
20 |
注:实验室可根据实际情况调整合适的标准系列溶液浓度范围。
5.2 样品处理
称取样品0.2 g(精确到0.0001 g)于10 mL具塞比色管中,加甲醇四氢呋喃混合溶液(含0.2%甲酸)(3.9)适量,涡旋分散,超声提取10 min,用甲醇四氢呋喃混合溶液(含0.2%甲酸)(3.9)定容至刻度,混匀,经0.45 μm疏水微孔聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤,滤液作为待测溶液,并于6小时内完成检测。
5.3 色谱条件
色谱柱: C18柱(4.6×250 mm,5 μm),或等效色谱柱;
流动相: A:乙腈(3.5); B:0.02 mol/L乙酸铵溶液(3.10);梯度洗脱程序见表4。
表4 梯度洗脱程序
|
时间/min |
V(A)/% |
V(B)/% |
|
0 |
20 |
80 |
|
7 |
40 |
60 |
|
18 |
45 |
55 |
|
28 |
100 |
0 |
|
38 |
100 |
0 |
|
39 |
20 |
80 |
流速:0.8 mL/min;
柱温:35 ℃;
进样量:5 μL;
检测波长:250 nm(CI 11920、CI 12010、CI 47000、CI 58000、CI 60725、CI 61565);500 nm(CI 12085、CI 15800、CI 15880、CI 42510、CI 45190、CI 45370);620 nm(CI 44045)。
5.4 测定
在“5.3”色谱条件下,取混合标准系列溶液(5.1)分别进样,进行色谱分析,以标准系列溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
取“5.2”项下的待测溶液进样,根据保留时间和紫外光图谱定性,测得峰面积,根据标准曲线得到待测溶液中各测定原料的浓度。按“6”计算样品中各原料的含量。
6 化妆品中CI 11920等13种原料检验- 分析结果的表述
6.1 计算

式中: ω——化妆品中CI 11920等13种原料的质量分数,μg/g;
ρ——从标准曲线得到待测原料的浓度,μg/mL;
V——样品定容体积,mL;
m——样品取样量,g。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
6.2 回收率和精密度
CI 11920等13种原料的回收率在85.3%~112.9%之间,相对标准偏差小于等于8.3%(n=6)。
7 化妆品中CI 11920等13种原料检验-图谱

图1 混合标准溶液在250 nm下的色谱图
1:CI 58000;2:CI 11920;3:CI 47000;4:CI 12010;5:CI 60725;6:CI 61565

图2 混合标准溶液在500 nm下的色谱图
7:CI 45370;8:CI 42510;9:CI 15880;10:CI 15800;11:CI 45190;12:CI 12085

图3 混合标准溶液在620 nm下的色谱图
13:CI 44045
附录A
CI 11920等13种原料阳性结果的确证
如检出阳性原料,需采用液相色谱-质谱法确证结果。
A.1 样品前处理过程见方法“5.2 样品处理”。
A.2 参考色谱条件
色谱柱:C18柱(3.0×100 mm,2.7 μm),或等效色谱柱;
流动相:A:0.01 mol/L乙酸铵溶液(用乙酸调pH值至5.5); B:0.02%乙酸乙腈溶液;
梯度洗脱程序见表A.1;
表A.1 流动相梯度洗脱程序
|
时间/min |
V(A)/% |
V(B)/% |
|
0 |
95 |
5 |
|
10 |
5 |
95 |
|
16 |
5 |
95 |
|
17 |
95 |
5 |
|
22 |
95 |
5 |
流速:0.3 mL/min;
柱温:35℃;
进样量:2 μL。
A.3 参考质谱条件
离子源:电喷雾离子源(ESI);
监测模式:正、负离子多反应监测模式(MRM);监测离子对及相关电压参数设定见表A.2;
离子源加热温度:550℃;
离子喷雾电压:5.5 kV(正源)、-4.5 kV(负源);
气帘气:35 psi;
雾化气:50 psi;
辅助加热气:50 psi。
表A.2 13种原料的监测离子对及相关电压参数设定表
|
序号 |
着色剂索引号 |
着色剂索引通用中文名 |
电离模式 |
母离子(m/z) |
子离子(m/z) |
碰撞能(CE) |
|
1 |
CI 42510 |
碱性紫14 |
+ |
302.2 |
209.0 |
44 |
|
195.0 |
46 |
|||||
|
2 |
CI 44045 |
碱性蓝26 |
+ |
470.3 |
454.3 |
60 |
|
349.2 |
54 |
|||||
|
3 |
CI 47000 |
溶剂黄33 |
+ |
274.1 |
105.0 |
38 |
|
228.0 |
46 |
|||||
|
4 |
CI 60725 |
溶剂紫13 |
+ |
330.1 |
238.0 |
37 |
|
311.8 |
34 |
|||||
|
5 |
CI 61565 |
溶剂绿3 |
+ |
419.2 |
328.0 |
53 |
|
402.3 |
48 |
|||||
|
6 |
CI 11920 |
食品橙3 |
- |
213.1 |
121.0 |
-22 |
|
92.0 |
-37 |
|||||
|
7 |
CI 12010 |
溶剂红3 |
- |
291.1 |
262.0 |
-25 |
|
232.9 |
-39 |
|||||
|
8 |
CI 12085 |
颜料红4 |
- |
326.0 |
155.9 |
-27 |
|
171.7 |
-40 |
|||||
|
9 |
CI 15800 |
颜料红64 |
- |
291.1 |
247.0 |
-22 |
|
219.0 |
-28 |
|||||
|
10 |
CI 15880 |
颜料红63 |
- |
421.0 |
186.9 |
-27 |
|
143.0 |
-45 |
|||||
|
11 |
CI 45190 |
酸性紫9 |
- |
589.1 |
545.1 |
-46 |
|
184.9 |
-50 |
|||||
|
12 |
CI 45370 |
酸性橙11 |
- |
488.9 |
443.9 |
-31 |
|
363.0 |
-40 |
|||||
|
13 |
CI 58000 |
颜料红83 |
- |
239.0 |
210.0 |
-43 |
|
166.9 |
-39 |
注:当采用不同质谱仪器时,仪器参数可能存在差异,测定前应将质谱参数优化到最佳
A.4 定性
用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪进行定性。如样品检出的特征离子峰的保留时间与浓度相近的标准溶液中对应原料一致,且样品所选择的监测离子对的相对丰度比与标准溶液的监测离子对的相对丰度比的偏差不超过表A.3规定范围,则可判断样品中存在对应的待测原料。
表A.3结果确证时离子对相对丰度比的最大允许偏差
|
相对离子丰度(k) |
k>50% |
50%≥k>20% |
20%≥k>10% |
k≤10% |
|
允许的最大偏差 |
±20% |
±25% |
±30% |
±50% |

图A.1 标准溶液LC-MS色谱图(正离子模式)
1:CI 42510;2:CI 47000;3:CI 44045;4:CI 60725;5:CI 61565

图A.2 标准溶液LC-MS色谱图(负离子模式)
6:CI 45370;7:CI 15880;8:CI 45190;9:CI 58000;10:CI 15800;11:CI 11920;12:CI 12010;13:CI 12085
附录 B
表B.1 CI 11920等13种原料信息
|
序号 |
着色剂索引号 |
着色剂索引通用中文名 |
分子式 |
CAS |
相对分子质量 |
|
1 |
CI 11920 |
食品橙3 |
C12H10N2O2 |
2051-85-6 |
214.22 |
|
2 |
CI 12010 |
溶剂红3 |
C18H16N2O2 |
6535-42-8 |
292.33 |
|
3 |
CI 12085 |
颜料红4 |
C16H10ClN3O3 |
2814-77-9 |
327.72 |
|
4 |
CI 15800 |
颜料红64 |
C34H22CaN4O6 |
6371-76-2 |
622.64 |
|
5 |
CI 15880 |
颜料红63 |
C21H12CaN2O6S |
6417-83-0 |
460.47 |
|
6 |
CI 42510 |
碱性紫14 |
C20H20ClN3 |
632-99-5 |
337.85 |
|
7 |
CI 44045 |
碱性蓝26 |
C33H32ClN3 |
2580-56-5 |
506.08 |
|
8 |
CI 45190 |
酸性紫9 |
C34H25N2NaO6S |
6252-76-2 |
612.63 |
|
9 |
CI 45370 |
酸性橙11 |
C20H8Br2Na2O5 |
4372-02-5 |
534.06 |
|
10 |
CI 47000 |
溶剂黄33 |
C18H11NO2 |
8003-22-3 |
273.29 |
|
11 |
CI 58000 |
颜料红83 |
C14H8O4 |
72-48-0 |
240.21 |
|
12 |
CI 60725 |
溶剂紫13 |
C21H15NO3 |
81-48-1 |
329.35 |
|
13 |
CI 61565 |
溶剂绿3 |
C28H22N2O2 |
128-80-3 |
418.49 |
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400台进口率92%集团投资数亿配备了全球先进的检测仪器设备400多套,来自美国、德国、瑞士等国的进口设备高达92%以上。组建了十几所自有实验室,占地面积8000㎡。服务涵盖了1000+细分领域。
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检测准确率达99%集团依托专业技术检测团队,先进的进口设备,大量的图谱数据库及严苛的专业实验室质控体系,并采用多种解决方案,全力保障分析数据的准确性,整体准确率可达99%,数据精准可信赖。
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一站式跟踪服务服务覆盖全行业。上千检测指标,端到端供应链解决方案全方位多维度产品测试,从检测需求分析到检测报告应用全流程技术支持,同时整合全行业资源,在周期、费用、实力方面,为您提供最优解。
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定期回访可复检康派斯支持7*24小时服务,让您随时随地都能找到我们,如遇特殊情况有也紧急通道服务,而且每年定期回访并开设有培训课程,对有疑问的报告可以免费复检,让您售后完全无忧。
咨询客服您只需四步轻松拿报告
您可能关心的问题
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A、康派斯拥有较全面的仪器设备,及众多10余年经验的工程师。
B、提供顾问式服务,行业广,针对客户需求制定对应解决方案。
C、环境领域一站式技术服务,全程专人对接,客户可实时了解报告进度。
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A、按常规情况是我们收到样品后的5-7个工作日内出报告。
B、为了更快出报告省去大量人工处理环节,康派斯采用多个部门协同合作,对某些品种可采用自动化样品处理技术,报告更快更准确。
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D、具体品种不同出报告时间有所不同,具体可以咨询在线客服。
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康派斯对实验得出的各项检测数据都是真实并且有效的,不会恶意串改、伪造检测数据,出具的检测报告权威可信,到国内外都认可的。
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具体标准因检测项目的不同而不同,具体可以咨询在线客服。
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我公司承诺,对实验得出的各项检测数据都是真实并且有效的,不会恶意串改、伪造检测数据。如有客户对实验得出的检测数据表示疑问,请与我们技术人员取得联系,我公司会为客户进行免费复检。复检后得出的数据如与初次检测的结果相同,我公司将不改变检测结果,如与初次检测的结果不同,我公司会在此期间,对样品进行多次复检实验,最终以其中稳定的实验数据做为最终检测结果。
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因标准信息繁多及其它方面的原因,很多客户会出现不清楚需要检测什么项目的情况,这种情况下,我们会为客户提供相关项目的推荐,但需要客户提供以下信息:
1、提供产品详细介绍,特别是用途。
2、提供检测的总要求,比如是检测环保要求还是性能上的检测?
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康派斯检测专注食品保健检测领域,具备CMA、CNAS资质,检测报告全国通用。涵盖各类产品全检测项目,周期短、数据准。全国服务热线:400-9621-929。
保健食品功效宣称:27类功能获官方认可
根据《中华人民共和国食品安全法》及市场监管总局发布的《允许保健食品声称的保健功能目录(非营养素补充剂)》,保健食品可依法宣称以下27类功能,但需满足严格条件:
- 基础健康功能:增强免疫力、抗氧化、辅助降血脂、辅助降血糖、辅助降血压、改善睡眠、促进泌乳、缓解体力疲劳、提高缺氧耐受力、对辐射危害有辅助保护功能。
- 特定人群健康支持:改善生长发育、增加骨密度、改善营养性贫血、对化学性肝损伤的辅助保护作用、祛黄褐斑、改善皮肤水分、改善皮肤油分。
- 消化系统功能:调节肠道菌群、促进消化、通便、对胃黏膜损伤有辅助保护功能。
- 其他功能:清咽、减肥、促进排铅。
合规要求:
- 科学依据:所有宣称需通过人体试食试验、动物实验等科学验证,并提交权威机构报告。
- 标签规范:必须标注“保健食品不是药物,不能代替药物治疗疾病”警示语,且不得夸大功能范围。
- 审批流程:需经国家市场监管总局注册或备案,取得“蓝帽子”标识后方可销售。
普通食品功效宣称:严格受限,仅限基础营养与感官描述
普通食品(非保健食品)的功效宣称受到《食品安全法》《广告法》等法规严格限制,禁止宣称保健功能或疾病治疗功能,仅允许以下描述:
- 营养信息:
- 可标注“高钙”“低脂”“无糖”等,但需符合GB 28050-2011《预包装食品营养标签通则》要求,并在营养成分表中标示具体含量及NRV%值。
- 示例:某牛奶标注“高钙”,需满足每100ml含钙量≥120mg,且NRV%≥15%。
- 感官特性:
- 可描述口感、风味等,但需避免误导消费者。例如,“口感鲜美”需与实际体验一致,不得使用“精神满满”“元气满满”等暗示健康功效的词汇。
- 原料来源与品质:
- 可标注“澳大利亚奶源”“非转基因大豆”等,但需提供进口证明、检测报告等文件支持。
- 示例:某食用油标注“非转基因”,需提供第三方认证机构出具的转基因成分检测报告。
企业合规建议:三步规避功效宣称风险
- 明确产品定位:
- 普通食品:仅描述基础营养与感官特性,避免使用“增强免疫力”“改善睡眠”等保健功能词汇。
- 保健食品:严格依据注册或备案功能进行宣称,不得超范围宣传。
- 科学验证与标签规范:
- 保健食品需提供人体试食试验报告、动物实验报告等科学依据。
- 普通食品营养声称需符合GB 28050-2011标准,并在标签中标注具体含量。
- 广告内容审查:
- 避免使用“最佳”“最有效”等绝对化用语,以及“治疗”“康复”等医疗术语。
- 参考市场监管总局发布的《广告绝对化用语执法指南》,确保用语合规。
我们康派斯是一家具备CMA,CNAS资质的第三方检测机构,在对功能食品这块的功效测试上,会先根据您提供的产品成分,来定制功效实验方案,选用斑马鱼作为实验载体,最短三周就能出具测试结果。报告属于科研结果,可以用于申请专利,也可以用来展示给消费者,提高品牌公信力。
面对功能食品市场同质化竞争,康派斯检测集团以上百种功效验证方案助力企业打造差异化优势。服务涵盖养生茶、养生酒、特膳食品、药食同源产品、宠物营养品等热门品类,提供从原料筛选到成品验证的全链条服务。创新斑马鱼实验平台,5-7个工作日完成初步筛选,2周出具完整报告,相比传统实验周期缩短80%以上。结合人体试验、哺乳动物实验,构建"快速验证+深度研究+合规申报"技术体系,为企业节省研发成本,加速产品上市,抢占市场先机。










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